Приложение В (справочное). Процедура настройки времени переключения кранов и регулирования расхода газа

Приложение В
(справочное)

Процедура настройки времени переключения кранов и регулирования расхода газа

В.1 Устанавливают все краны в позицию 1 [см. рисунок 2 а)], так чтобы движение потока газа было следующим: колонка 1 (низкая разделительная способность) колонка 2 (высокая разделительная способность) колонка 3 (пористый полимер) детектор. Устанавливают температуру колонки и расход потока газа-носителя через рабочую камеру ДТП на значения, указанные изготовителем. При отсутствии данных от изготовителя используют значения 95 °C и 28 см ³/мин для системы, использующей колонки с внутренним диаметром 2 мм.

В.2 Переключают кран V3 в позицию 2 [см. рисунок 2 d)] так, чтобы поток газа не поступал в колонку 3. Дают потоку газа-носителя стабилизироваться, затем с помощью регулятора расхода А создают расход газа через рабочую камеру ДТП, равный установленному согласно В.1.

В.3 Устанавливают поток газа сравнения через ДТП равным установленному согласно В.1.

В.4 Оставив кран V3 в позиции 2, вводят пробу природного газа, переключив кран V1 в позицию 2. Записывают хроматограмму по мере элюирования компонентов из колонки 2. Время удерживания для н-пентана должно быть порядка 2/3 от предполагаемой продолжительности цикла анализа. Если оно отличается значительно, возвращаются к В.1 и регулируют скорость соответствующим образом. Затем повторяют процедуры, описанные в В.2 - В.4.

В.5 Если изготовитель не указал время переключения, измеряют время с момента ввода пробы до минимума на впадине кривой хроматограммы между этаном и пропаном (T _{FIRST CUT}) - Это будет начальное время, используемое для удерживания более легких компонентов на колонке 3.

В.6 Обратная продувка

В.6.1 Операция обратной продувки должна позволить измерить содержание всех компонентов С ₅ (н-С ₅), выходящих последними, путем прямого элюирования. А весь самый легкий компонент С ₆ (2,2-диметилбутан) должен быть вытеснен обратным потоком газа-носителя. Для установки параметров используют газовую смесь, содержащую н-С ₅ и 2,2-диметилбутан при отсутствии других С ₆ или более тяжелых компонентов.

В.6.2 Устанавливают начальное время порядка 1 мин (или по рекомендации изготовителя) после ввода пробы, при котором переключают кран V2 в позицию 2. Переключают V3 в позицию 2, чтобы изолировать колонку 3. Вводят газовую смесь и записывают хроматограмму. 2,2-диметилбутан должен появиться как компонент обратной продувки (С ₆₊) сразу после переключения крана V2 из позиции 1 в позицию 2, а н-С ₅ должен появиться как нормально элюирующийся пик с немного продленным временем удерживания, чем измеренное в В.4. (Он должен пройти через колонку 1 дважды). Если пика С ₆₊ не видно, уменьшают начальное время и повторяют процедуру, приведенную в данном пункте.

В.6.3 Продолжают ввод газовой смеси, увеличивая время обратной продувки (V2 в позиции 2) приращениями по 0,05 мин на последовательных вводах, пока не начнется уменьшение площади пика С ₆₊ обратной продувки (фактически 2,2-диметилбутан).

В.6.4 Продолжают вводить смесь, уменьшая теперь продолжительность обратной продувки приращениями по 0,05 мин при последовательных вводах. Отмечают время, при котором площадь пика С ₆₊ будет оставаться постоянной (T _{BACK HIGH}).

В.6.5 Продолжают вводить газовую смесь при дальнейших дискретных уменьшениях времени обратной продувки, пока размер пика н-пентана не начнет уменьшаться, при соответствующем увеличении размера пика С ₆₊. Отмечают самое последнее время обратной продувки, при которой площади обоих пиков остаются постоянными (T _{BACK LOW}).

В.6.6 Принимают (T _{BACK LOW} + T _{BACK HIGH}/2 = T _BACK Для обратной продувки колонки 1 (V2 позиция 2).

В.7 Регулирование по времени V3

В.7.1 При отсутствии данных от изготовителя устанавливают регулировку по времени Т _ВАСК для обратной продувки (V2 позиция 2) и T _{FIRST CUT} для изолирования колонки 3 (V3 позиция 2). Переключают все краны сначала в позицию 1. Вводят пробу природного газа и, после элюирования н-пентана, переключают кран V3 в позицию 1. Отмечают это время (T _{V3 OFF}) и используют его для проведения дальнейших операций. Измеряют площадь пика для пропана, элюирующегося из колонки 2 (через колонку 1), и площадь пика этана, элюирующегося из колонки 3 (также через колонку 1).

В.7.2 Повторяют анализ, уменьшая T _{FIRST CUT} последовательно приращениями по 0,05 мин, пока сигнал этана, элюирующегося из колонки 3, не начнет уменьшаться.

В.7.3 Продолжают анализ, теперь увеличивая T _{FIRST CUT} приращениями по 0,05 мин, до получения постоянного значения времени для этана, элюирующегося из колонки 3. Отмечают наименьшее значение времени, при котором это происходит, и записывают как T _{FIRST LOW}.

В.7.4 Продолжают процесс, пока сигнал пропана, элюирющегося из колонки 2, не начнет уменьшаться. Отмечают время, при котором это начинает происходить, и записывают как T _{FIRST HIGH}.

В.7.5 Принимают значение (T _{FIRST LOW} + T _{FIRST HIGH}/2 = T _{V3 ON} как время начала изоляции колонки 3.

В.8 Окончательная регулировка времени

Реализация метода со следующей синхронизацией приведена в таблице В.1.

Таблица В.1

Время	Действие	Позиция клапана	Конфигурация системы переключения колонок
0,01 мин	Ввод	V1 позиция 2	Рисунок 2b)
T ВАСК	Обратная продувка	V2 позиция 2	Рисунок 2с)
T V3 ON	Обвод колонки 3	V3 позиция 2	Рисунок 2d)
T V3 OFF	Подключение колонки 3	V3 позиция 1	Рисунок 2е)
Конец измерения	Возвращение на старт	V1, V2 позиция 1	Рисунок 2а)