Приложение А (справочное). Прецизионность

Приложение А
(справочное)

Прецизионность

А.1 Общие положения. Целлюлоза и бумага

В межлабораторных испытаниях, проведенных службой совместного тестирования (CTS, Collaborative Testing Services, Inc.), приняли участие 12 лабораторий, которые провели определение зольности различных проб целлюлозы и бумаги в соответствии с настоящим стандартом. В шести пробах были проведены по два параллельных определения в каждой лаборатории. После отбраковки нескольких очевидных выбросов, результаты были обработаны. Они представлены в таблицах А.1 и А.2. Все результаты были представлены в виде доли остатка, выраженной в процентах к массе исходной навески пробы.

Проведение вычислений - см. [2].

Представленные пределы повторяемости и воспроизводимости являются оценками максимального расхождения, ожидаемого в 19 случаях из 20, при сравнении двух результатов, полученных для одного и того же материала при одинаковых условиях испытания. Данные оценки не могут быть распространены на другие материалы и другие условия испытания.

Примечание - Пределы повторяемости и воспроизводимости вычислены путем умножения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости на 2,77, где .

А.2 Повторяемость. Целлюлоза и бумага

Таблица А.1 - Повторяемость результатов определения остатка после озоления при 900 °C для целлюлозы и бумаги

Проба	Среднее значение, %	Стандартное отклонение S r, %	Коэффициент вариации S V,r, %	Предел повторяемости r, %
Хвойная крафт-целлюлоза	0,1	0,01	10	0,028
Лиственная крафт-целлюлоза	0,5	< 0,01	2,0	0,028
Немелованная бумага с CaCO 3	8,3	0,08	0,96	0,22
Немелованная бумага без CaCO 3	8,8	0,05	0,57	0,14
Мелованная бумага с CaCO 3	21,2	0,15	0,71	0,42
Мелованная бумага без CaCO 3	28,2	0,15	0,53	0,42

А.3 Воспроизводимость. Целлюлоза и бумага

Таблица А.2 - Воспроизводимость результатов определения остатка после озоления при 900 °C для целлюлозы и бумаги

Проба	Среднее значение, %	Стандартное отклонение S R, %	Коэффициент вариации S V,R, %	Предел повторяемости R, %
Хвойная крафт-целлюлоза a	0,1	0,07	70	0,19
Лиственная крафт-целлюлоза	0,5	0,11	22	0,30
Немелованная бумага с CaCO 3	8,3	0,46	5,5	1,3
Немелованная бумага без CaCO 3	8,8	0,10	1,1	0,23
Мелованная бумага с CaCO 3	21,2	0,26	1,2	0,72
Мелованная бумага без CaCO 3	28,2	0,24	0,85	0,66
а Значение для хвойной крафт-целлюлозы (0,1 %) ниже нижнего предела, на который распространяется настоящий стандарт (0,2 %).

А.4 Общие положения. Наноматериалы на основе целлюлозы

Данные о прецизионности получены на основе результатов испытаний проб типичных целлюлозных нанокристаллов (CNC) и целлюлозных нановолокон (CNF).

В межлабораторных испытаниях по определению остатков после озоления в соответствии с настоящим стандартом приняли участие 16 лабораторий. Для четырех проб были проведены по три параллельных определения в каждой лаборатории. Данные некоторых проб, полученные в одной или двух лабораториях, были признаны выбросами и исключены из исследования. Данные о прецизионности представлены в таблицах А.3 и А.4.

Проведение вычислений - см. [2].

Представленные пределы повторяемости и воспроизводимости являются оценками максимального расхождения, ожидаемого в 19 случаях из 20, при сравнении двух результатов, полученных для одного и того же материала при одинаковых условиях испытания. Данные оценки не могут быть распространены на другие материалы и другие условия испытания.

Примечания

1 Пределы повторяемости и воспроизводимости были вычислены умножением стандартных отклонений в условиях повторяемости и воспроизводимости на 2,77, где .

2 Для пробы CNF 1 в трех лабораториях были получены результаты значительно выше, чем в остальных лабораториях. Возможно это произошло в результате неполного озоления.

А.5 Повторяемость. Наноматериалы на основе целлюлозы

Таблица А.3 - Повторяемость результатов определения остатка после озоления при 900 °C для целлюлозных наноматериалов

Проба	Число лабораторий	Среднее значение, %	Стандартное отклонение S r, %	Коэффициент вариации S V,r, %	Предел повторяемости r, %
CNC 1 а, b	15	1,7	0,12	7,1	0,34
CNC 2 а, b	14	1,8	0,033	1,8	0,091
CNF 1	16	0,17	0,016	9,4	0,045
CNF 2	14	0,80	0,023	2,9	0,064
a Эти две пробы отобраны от одной партии, но приготовлены отдельно друг от друга. b В одной лаборатории для каждой из этих двух проб k-я порядковая статистика - критерий постоянства параметра - оказалась больше критического значения. Однако, результаты были включены в расчеты, поскольку среднее значение было приемлемым, находящимся в диапазоне значений, полученных в других лабораториях.

А.6 Воспроизводимость. Наноматериалы на основе целлюлозы

Таблица А.4 - Воспроизводимость результатов определения остатка после озоления при 900 °C для целлюлозных наноматериалов

Проба	Число лабораторий	Среднее значение, %	Стандартное отклонение S R, %	Коэффициент вариации S V,R, %	Предел повторяемости R, %
CNC 1 а, b	15	1,7	0,19	10,8	0,52
CNC 2 а, b	14	1,8	0,077	4,2	0,21
CNF 1	16	0,17	0,048	27,4	0,13
CNF 2	14	0,80	0,047	5,9	0,13
a Эти две пробы отобраны от одной партии, но приготовлены отдельно друг от друга. b В одной лаборатории для каждой из этих двух проб k-я порядковая статистика - критерий постоянства параметра - оказалась больше критического значения. Однако, результаты были включены в расчеты, поскольку среднее значение было приемлемым, находящимся в диапазоне значений, полученных в других лабораториях.