Межгосударственный стандарт ГОСТ 30571-2022 (ISO 4387:2019) "Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2022 г. N 701-ст)

Cigarettes. Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine analytical smoking machine

УДК 663.974.001.4:006.354
МКС 65.160
MOD

Дата введения - 1 января 2023 г.
Взамен ГОСТ 30571-2003 (ИСО 4387:2000)

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт табака, махорки и табачных изделий" (ФГБНУ ВНИИТТИ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2022 г. N 61)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2022 г. N 701-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30571-2022 (ISO 4387:2019) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2023 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 4387:2019 "Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины" ("Cigarettes - Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine analytical smoking machine", MOD) путем изменения и внесения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом.

Международный стандарт ISO 4387:2019 подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТС 126 "Табак и табачные изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

6 Взамен ГОСТ 30571-2003 (ИСО 4387:2000)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влажного конденсата с целью последующего определения не содержащего никотин сухого конденсата в главной струе сигаретного дыма, полученной и собранной при использовании обычной лабораторной курительной машины.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 3935 Сигареты. Общие технические условия

ГОСТ 30438 (ИСО 3400:1997) Сигареты. Определение содержания алкалоидов в конденсате дыма. Спектрометрический метод

ГОСТ 30570 (ISO 10315:2013) Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма Метод газовой хроматографии

ГОСТ 30622.1 (ИСО 10362-1:1999) Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии

ГОСТ 30622.2 (ИСО 10362-2-95) Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма Метод Карла Фишера

ГОСТ 31629 (ISO 16055:2012) Табак и табачные изделия. Контрольный образец. Требования и применение

ГОСТ 31632 (ISO 8243:2013) Сигареты. Отбор проб

ГОСТ 31634 (ISO 2971:1998) Сигареты и фильтрпалочки. Определение номинального диаметра. Метод с использованием лазерного измерительного прибора

ГОСТ 34527 (ISO 6565:2015) Табак и табачные изделия. Сопротивление затяжке сигарет и перепад давления фильтрпалочек. Стандартные условия и измерение

ГОСТ ISO 3308-2015 Машина обычная лабораторная для прокуривания сигарет (курительная машина). Определения и стандартные условия

ГОСТ ИСО 3402 Табак и табачные изделия. Атмосферы для кондиционирования и испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 влажный конденсат; ТРМ (total particulate matter, ТРМ): Часть главной струи дыма, которая удерживается в ловушке для дыма.

Примечание - Выражается в миллиграммах на сигарету (мг/сиг.).

3.2 сухой конденсат; DPM (dry particulate matter, DPM): Влажный конденсат после вычета содержания воды.

Примечание - Выражается в миллиграммах на сигарету (мг/сиг.).

3.3 смола; не содержащий никотин сухой конденсат; NFDPM (nicotine-free dry particulate matter, NFDPM): Сухой конденсат после вычета из него содержания никотина.

Примечание - Выражается в миллиграммах на сигарету (мг/сиг.).

3.4 процесс прокуривания (smoking process): Прокуривание сигарет от зажигания до последней затяжки с использованием курительной машины.

3.5 цикл прокуривания (smoking run): Специальный процесс прокуривания для получения дыма из образца сигарет, необходимого для определения компонентов дыма.

3.6 очищающая затяжка (clearing puff): Любая затяжка, сделанная после того, как сигарета была потушена или удалена из держателя сигарет.

3.7 лабораторная проба (laboratory sample): Образец, предназначенный для лабораторных исследований или испытаний, который является представительным ко всем мгновенным выборкам и/или разовой выборке.

3.8 проба для испытаний (test sample): Сигареты, отобранные случайным образом из лабораторной пробы, представительные ко всем мгновенным выборкам, составляющим лабораторную пробу.

3.9 кондиционируемая проба (conditioning sample): Сигареты, выбранные из пробы для испытания, для кондиционирования перед испытанием.

3.10 проба для анализа (test portion): Часть сигарет, подготовленная для проведения одного анализа и представляющая собой случайный образец из пробы для испытаний или кондиционируемую пробу, в зависимости от случая.

3.11 контрольный образец (monitor test piece): Образец, взятый из группы сигарет, изготовленных при определенных и строго контролируемых производственных условиях, в пределах установленных допустимых интервалов, предназначенный только для лабораторных испытаний, не для потребителя.

Примечание - Сигареты из такой партии однородны с точки зрения их физических и химических свойств.

4 Сущность метода

Проводят отбор проб исследуемых сигарет и затем их кондиционируют. Исследуемые сигареты прокуривают на курительной машине с одновременным сбором влажного конденсата в ловушку с фильтром из стекловолокна. При необходимости правильность проведения лабораторного процесса прокуривания и последующих операций проверяют с помощью контрольных образцов, указанных в ГОСТ 31629. Массу собранного влажного конденсата определяют гравиметрическим методом. Влажный конденсат экстрагируют из фильтра для определения содержания воды и никотина с помощью газовой хроматографии.

5 Аппаратура

Для проведения испытаний может использоваться следующее оборудование:

5.1 Обычная лабораторная курительная машина, соответствующая требованиям ГОСТ ISO 3308.

5.2 Бюретка с мыльной пленкой, калиброванная на (35  0,2) см ³, с ценой деления не более 0,2 см ³.

5.3 Прибор для определения продолжительности и частоты затяжки.

5.4 Весы лабораторные аналитические с ценой деления 0,1 мг.

На результат взвешивания держателей фильтров может влиять статическое электричество, требующее применения антистатического устройства.

5.5 Камера для кондиционирования с параметрами условий атмосферы по ГОСТ ИСО 3402.

5.6 Прибор для измерения длины или линейка с ценой деления не более 0,5 мм.

5.7 Прибор для измерения диаметра сигарет, соответствующий требованиям ГОСТ 31634.

Если такого прибора нет, то диаметр может быть определен путем продольного разрезания рубашки сигареты и измерения ее ширины после разглаживания.

5.8 Устройство для герметизации - конечные колпачки, изготовленные из негигроскопичного и химически инертного материала.

5.9 Перчатки хлопчатобумажные или хирургические без талька.

6 Отбор проб

Лабораторная проба должна быть отобрана по одной из схем отбора проб, приведенных в ГОСТ 31632.

В эту пробу обычно входят сигареты, отобранные из различных частей генеральной совокупности. Поэтому пробу для испытаний составляют путем случайного выбора сигарет из разных частей генеральной совокупности, представленных в лабораторной пробе.

7 Определение содержания влажного конденсата

7.1 Подготовка сигарет к прокуриванию

7.1.1 Общие положения

Если N сигарет определенного типа подлежат прокуриванию, то сигарет из Q сигарет берут для кондиционирования и маркировки длины окурков.

В этом разделе использованы следующие обозначения:

N - количество сигарет определенного наименования, которые будут прокуриваться, полученные в результате отбора проб в одной точке в одно время или из разовой выборки;

C - множитель больше единицы, позволяющий компенсировать потери из-за повреждений или в процессе последующего отбора проб между результатом первоначального отбора пробы и прокуриванием;

Q - общее количество сигарет (лабораторная проба по 3.7);

n - количество повторностей определения влажного конденсата.

Примечание - Множитель C обычно равен 1,2 для того, чтобы иметь в распоряжении дополнительные сигареты, если некоторые будут повреждены. Если необходимо, чтобы отбор сигарет проводился по массе или сопротивлению затяжке (или по другому параметру), то значение множителя C, в зависимости от метода отбора, должно быть большим (как показывает опыт от 2 до 4).

Точность метода требует, чтобы соблюдалось правило 80  N  100. Это количество может быть существенно увеличено, если неоднородность пробы велика и, наоборот, при однородной пробе количество сигарет может быть уменьшено. Оно может быть также уменьшенным, если N представляет собой мгновенную выборку. Количество сигарет N не должно быть меньше 40, если на каждую ловушку для дыма прокуривается 20 сигарет, и не меньше 20, если на каждую ловушку для дыма прокуривается пять сигарет.

Необходимо прокуривать 40 сигарет, если на каждую ловушку для дыма прокуривается 20 сигарет. Таким образом, создается возможность проведения двух прокуриваний и получения двух результатов.

Проба для испытаний, состоящая из N сигарет, дает n = N/q определений, если на одну ловушку прокуривается q сигарет. По возможности, n повторностей должны включать в себя сигареты различных проб для анализа из пробы для испытаний. Отбор каждой пробы для анализа зависит от состава пробы для испытаний.

7.1.2 Отбор проб для анализа из Q сигарет

Если проба для испытаний представляет собой совокупность Q сигарет, то сигарет следует выбирать случайным образом, так чтобы каждая сигарета могла быть выбрана с одинаковой вероятностью.

7.1.3 Отбор проб для анализа из Р пачек

Если проба для испытаний состоит из P пачек, то метод отбора зависит от количества сигарет в каждой пачке (Q/P) в сравнении с q.

Если , то пробу для анализа формируют произвольным отбором одной-единственной пачки и из этой пачки произвольно отбирают сигарет.

Если , то отбирают наименьшее количество пачек k по формуле

,

(1)

где Q - общее количество сигарет (лабораторная проба по 3.7);

k - наименьшее количество пачек;

P - общее количество пачек сигарет;

C - множитель больше единицы, позволяющий компенсировать потери сигарет вследствие повреждения или в процессе последующего отбора между результатом первоначального отбора пробы и прокуриванием;

q - количество сигарет, прокуренных на одну ловушку.

Тогда из каждой пачки произвольно отбирают одинаковое (или по возможности одинаковое) количество сигарет и таким образом формируют пробу для анализа сигарет.

7.1.4 Удваивание проб для анализа

Обеспечивая достаточно большую пробу для испытания (), дублируют набор из n проб для испытаний, которые резервируют. В этом случае целесообразны параллельный отбор проб для анализа и их дублирование. В этом случае два условия отбора по 7.1.3 должны быть изменены для случаев, когда или .

7.2 Маркировка длины окурка

7.2.1 Стандартная длина окурка

Стандартная длина окурка, которую отмечают на сигарете, должна быть наибольшей из следующих трех значений:

- 23 мм,

- длина фильтра + 8 мм, или

- длина ободковой бумаги + 3 мм,

где ободковой бумагой считают любую оболочку, покрывающую мундштучный конец сигареты, а длиной фильтра считают общую длину сигареты за вычетом длины табачного жгута.

Примечание - Длина окурка определена в ГОСТ ISO 3308 как длина несгоревшей сигареты к моменту окончания прокуривания.

7.2.2 Измерение длины фильтра

За длину фильтра, как определено в 7.2.1, принимают среднеарифметическое значение измерений 10 сигарет, взятых из лабораторной пробы с точностью не более 0,5 мм. Среднее значение рассчитывают с точностью до 0,5 мм.

Примечание - В некоторых случаях необходимо измерять более 10 сигарет, но когда вариация длины фильтра мала, то достаточно провести измерение меньшего количества сигарет.

7.2.3 Измерение длины ободковой бумаги

За длину ободковой бумаги, как определено в 7.2.1, принимают среднеарифметическое значение измерений 10 сигарет, взятых из лабораторной пробы с точностью не более 0,5 мм. Среднее значение рассчитывают с точностью до 0,5 мм.

Примечание - В некоторых случаях необходимо измерять более 10 сигарет, но когда вариация длины ободковой бумаги мала, то достаточно провести измерения меньшего количества сигарет.

7.2.4 Длина окурка, отмечаемая на сигаретах перед кондиционированием

С помощью мягкого фломастера проводят линию стандартной длины окурка с точностью до 0,5 мм от мундштучного конца для конкретного наименования сигарет.

Для предотвращения повреждения сигарет отметку длины окурка проводят осторожно. Сигареты, которые при этом прорываются или прокалываются, или дефектные сигареты, обнаруженные во время нанесения отметки, отбрасывают и заменяют запасными из пробы для анализа.

Если сигареты прокуривают на курительной машине с заранее установленной длиной окурка по 7.2.1, то нет необходимости отмечать длину окурка на сигаретах.

7.3 Подбор сигарет

Если необходим подбор сигарет по массе или сопротивлению затяжке, или любому другому параметру в зависимости от решаемой задачи, то подбор не должен рассматриваться как метод уменьшения количества сигарет для прокуривания.

7.4 Кондиционирование

Пробы для анализа кондиционируют по ГОСТ ИСО 3402 минимум 48 ч и максимум 10 дней.

Если по какой-либо причине пробы для испытаний должны храниться более 10 дней, то их следует хранить в оригинальной упаковке или в герметичных контейнерах, достаточно больших, чтобы вместить образец.

Атмосфера испытаний в лаборатории должна соответствовать ГОСТ ИСО 3402.

Пробы для анализа доставляют к месту прокуривания в герметичных контейнерах (имеющих размер пробы), исключая те случаи, когда места прокуривания и кондиционирования граничат непосредственно друг с другом и (или) имеют идентичные атмосферные условия.

7.5 Предварительные испытания

Следующие данные могут быть необходимыми для отчета об испытаниях:

a) общая длина сигареты;

b) номинальный диаметр, определенный в соответствии с ГОСТ 31634;

c) сопротивление затяжке сигарет, определенное в соответствии с ГОСТ 34527;

d) средняя масса кондиционированных сигарет, отобранных для прокуривания (в миллиграммах на сигарету, мг/сиг.);

e) влажность кондиционированных сигарет, определенная в соответствии с ГОСТ 3935.

7.6 Прокуривание и сбор конденсата

7.6.1 План прокуривания

При необходимости выбирают план прокуривания. Примеры планов приведены в приложении А.

План прокуривания должен отражать количество сигарет, подлежащих прокуриванию на каждую ловушку (q), и количество сигарет в кондиционируемой пробе (CN).

План должен включать в себя контрольный образец как отдельную пробу для анализа. Включенный в план контрольный образец должен пройти вместе с сигаретами подготовку и прокуривание по 7.6.4, 7.7, 7.8 и 7.9.

7.6.2 Подготовка ловушек для дыма и держателей сигарет

Для предотвращения загрязнений, возникающих из-за контакта с пальцами, на руки надевают перчатки из подходящего материала (5.9).

Фильтры из стекловолокна, прошедшие кондиционирование не менее 12 ч в условиях атмосферы кондиционирования, вставляют в ловушки так, чтобы шероховатая сторона была обращена навстречу дыму. После сбора фильтров и ловушек проверяют правильность вставки фильтра. Если ловушка для дыма сконструирована таким образом, что она имеет диск с отверстием (ограничитель), то фильтр следует вставить и надеть конечные колпачки (заглушки). Если держатель сигарет выполнен таким образом, что он имеет диск с отверстием, то фильтр вставляют в держатель сигарет перед присоединением лабиринтных уплотнений (см. ГОСТ ISO 3308-2015, пункт 4.8). Собранные ловушки для дыма взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Из-за того, что ловушка для дыма и растворители поглощают влагу, необходимо провести холостой опыт. Холостой опыт проводят с использованием дополнительных ловушек для дыма (не менее двух ловушек на каждые 100 сигарет), которые используют так же, как и для сбора дыма.

7.6.3 Подготовка курительной машины

7.6.3.1 Общие положения

При необходимости заменяют защитные фильтры. Включают машину и прогревают ее на автоматическом режиме не менее 20 мин.

Когда машина прогреется, проверяют, чтобы продолжительность и частота затяжки на каждом канале соответствовали стандартным условиям.

Следует проверить объем затяжки, если ожидается, что в период работы значительно изменяется температура машины.

7.6.3.2 Измерение продолжительности затяжки

Для измерения продолжительности затяжки применяют таймер, работающий по принципу кварцевого генератора, который должен использоваться для измерения периода времени между включением и выключением механизма затяжки курительной машины. Погрешность измерения времени таймером не должна превышать 1 % установленного значения продолжительности затяжки. Таймер должен быть напрямую соединен со схемой включения и выключения механизма затяжки.

Примечание - Из-за разнообразия типов измерительных приборов и курительных машин описание способов измерения сводится лишь к указанию погрешности.

7.6.3.3 Проверка частоты затяжки

Измеряют отрезок времени между началами последующих затяжек, которые последовательно совершает курительная машина, тем самым определяя частоту затяжек. Таймер должен проводить измерения с точностью до 0,1 с и предпочтительно должен быть напрямую соединен со схемой включения механизма затяжек.

7.6.3.4 Измерение объема затяжки

Изменение положения мыльной пленки в бюретке с мыльной жидкостью (5.2) дает непосредственное измерение объема затяжки и одновременно служит контролем герметичности системы. Бюретка должна быть откалибрована на 35 см ³ и иметь цену деления не более 0,2 см ³. Бюретка с помощью стандартного соединительного устройства со стандартным сопротивлением 1 кПа  5 % должна соединяться с держателем сигарет тестируемого канала курительной машины. Перед началом измерения бюретку необходимо два раза увлажнить мыльным раствором, который должен после этого стекать в течение 30-45 с.

Использовать мыльный раствор необходимо в соответствии с рекомендациями поставщика, указанными в соответствующей инструкции.

Подготовленную ловушку для дыма устанавливают в соответствующий держатель курительной машины. Разъем из пластика, размер которого должен соответствовать размеру используемых лабиринтных уплотнений, присоединяют к держателю сигарет для измерения объема затяжки с помощью бюретки с мыльным раствором. Подготовка бюретки заключается в смачивании ее внутренней стороны мыльным раствором выше верхней градуировки. Бюретку соединяют с держателем сигарет любого канала и определяют объем затяжки. При необходимости его регулируют в пределах (35  0,4) см ³. При необходимости этот процесс повторяют на всех других каналах, если это предусмотрено конструкцией и программным обеспечением курительной машины.

Операции повторяют до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность измерения. Если количество повторов превышает три, повторяют до тех пор, пока необходимая точность не будет достигнута. Перед прокуриванием фильтр из стекловолокна заменяют на новый, повторно взвешивают ловушку для дыма и с новым фильтром еще раз проверяют объем затяжки. Измеряют температуру и относительную влажность воздуха, окружающего курительную машину, и фиксируют атмосферное давление.

7.6.4 Проведение прокуривания

7.6.4.1 Кондиционированные сигареты из пробы для анализа вставляют в держатель для сигарет так, чтобы конец сигареты упирался в неопреновый диск с отверстием, находящийся внутри держателя для сигарет. Следует избегать негерметичности вставки и деформирования сигарет. Сигареты с явными дефектами или сигареты, которые при вставке были повреждены, удаляют и заменяют кондиционированными запасными сигаретами.

7.6.4.2 Сигареты располагают в держателях так, чтобы продольные оси сигарет совпадали с продольными осями каналов. Каждую сигарету располагают таким образом, чтобы механизм окончания затяжки сработал, как только зона тления достигнет отметки длины окурка. Если для окончания процесса прокуривания возле отметки длины окурка используют эффект перегорания 100 %-ной хлопчатобумажной нити (48  4) текс, то нить должна соприкасаться с сигаретой в месте отметки длины окурка, не изменяя ее положения.

7.6.4.3 Счетчик числа затяжек устанавливают на нуль и каждую сигарету зажигают при начале ее первой затяжки. Если необходимо, для повторного зажигани