Приложение Х1 (справочное). Проверка работоспособности электрода

Приложение Х1
(справочное)

Проверка работоспособности электрода

Х1.1 Кинетическое испытание электрода определяет его кинетический отклик. Электроды, калиброванные с допустимым наклоном и значениями точек пересечения, могут не иметь отклика, достаточного для титрования. При титровании для электрода важны скорость отклика и последующая стабильность. В настоящем приложении приведено описание ручной проверки, которую выполняют pH-метром или титратором, отрегулированным для непрерывного снятия показаний (мВ).

Х1.2 Цель данной проверки - измерение сигнала электрода водного буферного раствора через 30 и 60 с. Показание электрода стабилизируется менее чем через 30 с и практически не изменяется в интервале от 30 до 60 с. Для данной проверки используют буферные растворы pH 4, pH 7 и pH 10 (при необходимости).

Х1.3 Проведение проверки

Х1.3.1 Устанавливают титратор или pH-метр на непрерывное показание в милливольтах. Перемешивают буферный раствор с такой же скоростью, как при титровании.

Х1.3.2 Выдерживают электрод в дистиллированной или равноценной деионизированной воде 1 мин.

Х1.3.3 Вынимают электрод из воды и помещают в буферный раствор pH 4. Включают секундомер приблизительно в момент касания электродом буфера.

Х1.3.4 Регистрируют потенциал через 30 с. Затем через 30 с снова регистрируют потенциал. Расхождение между двумя потенциалами называют дрейфом.

Х1.3.5 Повторяют процедуру для буферных растворов pH 7 и pH 10.

Х1.4 Вычисляют дрейф для каждого из трех буферных растворов. Отклик электрода оценивают следующим образом.

Дрейф	Отклик электрода
До 1 включ	Отличный
Св. 1 до 2 включ.	Хороший
Св. 2 до 3 включ.	Допустимый
Св. 3 до 4 включ.	Сомнительный
Св. 4	Недопустимый

Х1.5 Расхождение между потенциалами для буферных растворов pH 4 и pH 7 через 60 с должно быть не менее 162 мВ или 54 мВ/pH. Электроды с наклоном менее 54 мВ/pH не обеспечивают получение достоверных результатов титрования.