Приложение В (обязательное). Метод определения объемной доли жидкого остатка при температуре плюс 20 °C, содержания свободной воды и щелочи

Приложение В
(обязательное)

Метод определения объемной доли жидкого остатка при температуре плюс 20 °C, содержания свободной воды и щелочи

Сущность метода заключается в испарении пробы топливных СУП измерении объемной доли жидкого остатка и проведении качественных реакций на присутствие воды и щелочи.

В.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Отстойник стеклянный вместимостью 100 см ³ или 500 см ³ с ценой деления не более 0,1 см ³ (в нижней узкой части), схема которого приведена на рисунке В.1.

Примечание - Допускается применять цилиндр вместимостью от 100 см ³ с ценой деления не более 0,1 см ³.

Рисунок В.1 - Отстойник для топливных СУГ

Устройство для охлаждения топливных СУГ приведено на рисунке В.2.

1 - игольчатый вентиль; 2 - змеевик; 3 - сосуд для охлаждающей смеси

Рисунок В.2 - Устройство для охлаждения топливных СУГ

Охлаждающий змеевик изготовляют из медной трубки наружным диаметром от 6 до 8 мм, длиной 6 м, навитой виток к витку в виде спирали диаметром от 60 до 90 мм.

Сосуд с тепловой изоляцией для охлаждения смеси, размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр не менее 120 мм, высота не менее 220 мм).

Термометры типа ТН-1, ТН-8 по ГОСТ 400.

Штатив лабораторный для отстойника.

Термостат или водяная баня с терморегулятором для поддержания температуры с погрешностью не более  1 °C.

Гайка накидная к штуцеру пробоотборника с уплотнительной прокладкой и металлической или пластиковой трубкой длиной от 20 до 30 см, внутренним диаметром от 1 до 3 мм для соединения пробоотборника с охлаждающим змеевиком.

Проволока медная диаметром от 1,5 до 2,0 мм и длиной, соответствующей высоте отстойника.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-10-1 (1-10-2) по ГОСТ 1770 или пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Индикатор тимоловый синий водорастворимый, ч. д. а.

Индикатор фенолфталеин, ч. д. а, раствор в этиловом спирте (1 г индикатора растворяют в 80 см ³ этилового спирта и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см ³).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299, или ГОСТ 18300, или ГОСТ 5962, или по нормативным документам государств, проголосовавших за принятие настоящего стандарта.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и льда, или ацетона и твердой двуокиси углерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру. Примеры приготовления охлаждающих смесей приведены в приложении Е.

Примечание - Допускается применять оборудование и средства измерения с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже, чем указано в стандарте.

В.2 Проведение испытания

В.2.1 На штуцер пробоотборника с испытуемыми топливными СУГ навинчивают накидную гайку с чистой сухой отводной трубкой. Открывая нижний вентиль (впускной вентиль) вертикально расположенного пробоотборника, осторожно наливают топливные СУГ через трубку в чистый сухой отстойник. При наливе конец трубки удерживают под поверхностью жидкости и наполняют отстойник до метки 100 см ³.

В.2.2 В пробку из ваты, неплотно вставленную в горловину отстойника, сразу же устанавливают медную проволоку на глубину приблизительно до середины мерной части отстойника. Проволока способствует равномерному испарению топливных СУГ, а пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.

В.2.3 После испарения основной массы топливных СУГ при температуре окружающей среды и прекращения заметного испарения жидкости удаляют из отстойника пробку из ваты, помещают его в водяную баню с температурой (20  1) °C и выдерживают в течение 20 мин.

После этого определяют объем жидкого остатка методом прямых измерений.

В.2.4 Если объемная доля жидкого остатка превышает норму по таблице 2, то проводят повторные испытания новой пробы, взятой из той же партии.

При проведении повторных или арбитражных испытаний отстойник заполняют топливными СУГ через охлаждающий змеевик. Устанавливают змеевик в сосуд с охлаждающей смесью, снабженный термометром, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы топливных СУГ и присоединяют к пробоотборнику.

В.2.5 Открывая вентили на пробоотборнике и змеевике, промывают змеевик пробой в течение 10-30 с. Затем наполняют отстойник пробой топливных СУГ, выходящего из змеевика, до метки 100 см ³, не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют процедуру испарения газа и измеряют количество жидкого остатка по В.2.2, В.2.3 настоящего стандарта.

В.2.6 Если в продукте имеется свободная вода, то после испарения пробы она остается на дне и или стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидком остатке ее наличие определяют с помощью водорастворимого индикатора. Для этого в отстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристалликов индикатора тимолового синего. В углеводородном жидком остатке тимоловый синий не растворяется и жидкость не окрашивается.

Окрашивание жидкости в желтый цвет указывает на наличие воды. При наличии щелочи индикатор тимоловый синий окрашивает раствор в синий цвет. В жидком остатке может содержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке индикатором, как и свободная вода.

Для дополнительной идентификации свободной воды необходимо охладить жидкий остаток в течение 20 мин до температуры ниже минус 5 °C в соответствующей охлаждающей смеси или морозильной камере. Если при этом в отстойнике образуется лед, то констатируют наличие свободной воды, если жидкость не замерзает, то констатируют отсутствие свободной воды.

В.2.7 Для определения наличия щелочи в жидком остатке допускается применять в качестве индикатора фенолфталеин. В отстойник добавляют 10 см ³ дистиллированной воды, предварительно проверенной на нейтральность, и 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина. Окрашивание раствора в розовый или красный цвет указывает на наличие щелочи. Жидкий остаток считается не содержащим щелочи при отсутствии окрашивания.

В.2.8 За отсутствие в продукте жидкого остатка, свободной воды и щелочи принимают отсутствие жидкости на дне и (или) стенках отстойника после испарения пробы.

В.3 Обработка результатов

В.3.1 Объемную долю жидкого остатка V ₁ (V ₂), %, рассчитывают по формуле

, %,

(В.1)

где V _ост - объем измеренного жидкого остатка, см ³;

V _сг - объем топливных СУП взятый для измерений, см ³.

В.3.2 За результат измерения объемной доли жидкого остатка принимают среднее арифметическое значение двух последовательных единичных определений объемов V, расхождение между которыми не превышает значения предела повторяемости г, приведенного в таблице В.1.

,

(В.2)

где V ₁ и V ₂ - результаты последовательных определений объемной доли жидкого остатка, %.

Результат измерений округляют до второго десятичного знака.

Таблица В.1 - Повторяемость (сходимость) и воспроизводимость метода

Объемная доля жидкого остатка V, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
От 0,50 до 1,00 включ.	0,06V + 0,05	0,08V + 0,07
Св. 1,00 до 2,00 включ.	0,07V + 0,04	0,09V + 0,06

Примечание - Если вычисленное значение объемной доли жидкого остатка находится вне пределов диапазона измерений, приведенного в таблице В.1, то результат измерения представляют в виде: объемная доля жидкого остатка менее (более), ____ %, где указывается нижняя (или верхняя) граница диапазона измерений жидкого остатка.

В.3.3 Результат измерений объемной доли жидкого остатка в топливных СУГ записывают в виде

, %,

(В.3)

где U _(V) - расширенная неопределенность результата измерений объемной доли жидкого остатка в сжиженном газе, %, при коэффициенте охвата k, равном 2 (соответствует границе абсолютной погрешности при P = 0,95).

U _(V) вычисляют по формулам, приведенным в таблице В.2.

Таблица В.2 - Расширенная неопределенность

Объемная доля жидкого остатка V, %	Расширенная неопределенность U (V) (при коэффициенте охвата k = 2) *
От 0,50 до 1,00 включ.	0,12 V + 0,10
Св. 1,00 до 2,00 включ.	0,13 V + 0,09
* Соответствует доверительным границам абсолютной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95.

В.4 Прецизионность метода

Прецизионность метода определена на основании статистического исследования результатов межлабораторных испытаний.

В.4.1 Повторяемость (сходимость)

Два результата последовательно выполненных определений, полученные одним исполнителем, признаются приемлемыми (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если абсолютное расхождение r между ними не превышает значений, указанных в таблице В.1.

В.4.2 Воспроизводимость

Два результата определения, полученных в разных лабораториях, признаются приемлемыми (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если абсолютное расхождение R между ними не превышает значений, указанных в таблице В.1.

В.4.3 Полученные результаты испытаний оформляют по форме, принятой в испытательной лаборатории.