Приложение А (обязательное). Определение массовой доли этилового и изопропилового спиртов в омывающей жидкости

Приложение А
(обязательное)

Определение массовой доли этилового и изопропилового спиртов в омывающей жидкости

А.1 Сущность метода

Метод основан на отгонке спирта с водой из анализируемого образца, высаливании его углекислым калием и измерении объема выделившегося спирта.

А.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 10 мг и максимальной нагрузкой 1500 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Набор гирь (1-500 г) F ₂ по ГОСТ OIML R 111-1.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндр 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Часы с ценой деления шкалы 1 мин.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0 °C до 100 °C и ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Ванна водяная-термостат, обеспечивающая температуру (20  1) °C.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144 или вода эквивалентной чистоты.

А.3 Выполнение определения

Анализируемую пробу омывающей жидкости (согласно технической документации на средство) помещают в колбу для перегонки К-1-250-20/32 ТС и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Собирают установку для перегонки и отгоняют спирт с водой в мерную пробирку до тех пор, пока объем отгона не составит 10 см ³.

В пробирку с отгоном добавляют небольшими порциями, при перемешивании ее содержимого интенсивным встряхиванием, углекислый калий до полного насыщения раствора.

Насыщение заканчивают, когда объем выделившегося спирта не будет изменяться после добавления очередной порции углекислого калия. Содержимое пробирки термостатируют при температуре (20  1) °C в течение 5-7 мин и по разнице отметок, ограничивающих образовавшийся слой, измеряют объем выделившегося спирта.

Проводят второе определение, используя новую анализируемую пробу омывающей жидкости.

А.4 Вычисление результата определения

Массовую долю этилового/изопропилового спирта X, %, вычисляют по формуле

,

(1)

где V - объем выделившегося спирта, см ³;

- плотность этилового спирта при температуре 20 °C, г/см ³, или

- плотность изопропилового спирта при температуре 20 °C, г/см ³;

0,96 - коэффициент обводненности и степени извлечения спирта;

m - масса анализируемой пробы омывающей жидкости, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,6 % при доверительной вероятности 0,95.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.

Оперативный контроль сходимости проводят при каждом измерении.

Абсолютное значение расхождения между результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости, не должно превышать 0,9 % при доверительной вероятности 0,95.

Границы интервала абсолютной погрешности результата измерения  0,4 % при доверительной вероятности 0,95.

При выполнении определения необходимо соблюдать меры предосторожности, предусмотренные правилами проведения лабораторных работ с легковоспламеняющимися жидкостями.