Приложение B (справочное). Обычные условия для газовой хроматографии

Приложение B
(справочное)

Обычные условия для газовой хроматографии

B.1 Хлорорганические пестициды

B.1.1 Условия 1

Колонка	Кварцевая капиллярная колонка с DB-5 (длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, толщина слоя неподвижной фазы - 0,23 мкм)
Температура колонки	2 мин при температуре 110 °C, подъем температуры 6 °C/мин при температуре от 110 °C до 245 °C, 2 мин при температуре 245 °C
Детектор	ДЭЗ, температура 350 °C
Инжектор	Программируемый инжектор (PTV)
PTV-программа	Время (мин) минус 0,15; сброс открыт; минус 0,10 PTV; температура 40 °C; 0,20; сброс закрыт; 0,25 PTV; температура 250 °C; 2,00; сброс открыт; 4,00 PTV; температура 40 °C
Скорость потока газа через сброс	50 см 3/мин

B.1.2 Условия 2

Колонка	Кварцевая капиллярная колонка с DB-1701 (длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,53 мм, толщина слоя неподвижной фазы - 1,0 мкм)
Температура колонки	1 мин при температуре 80 °C, подъем температуры: 30 °C/мин от 80 °C до 150 °C и 5 °C/мин от 150 °C до 280 °C
Детектор	ДЭЗ, температура 280 °C
Инжектор	Программируемый инжектор (PTV)
PTV-программа	Время (мин) минус 0,15 PTV; температура 40 °C; минус 0,10; сброс открыт; 0,20; сброс закрыт; 0,25 PTV; температура 250 °C; 2,00; сброс открыт; 4,00 PTV; температура 40 °C

B.2 Полихлорбифенилы

B.2.1 Условия 1

Колонка	Кварцевая капиллярная колонка с CP Sil 8 (длина - 50 м, внутренний диаметр - 0,34 мм, толщина слоя неподвижной фазы - 0,24 мкм)
Температура колонки	4 мин при температуре 90 °C; подъем температуры 35 °C/мин от 90 °C до 160 °C; 1 мин при температуре 160 °C; подъем температуры 3 °C/мин от 160 °C до 244 °C; 10 мин при температуре 244 °C
Инжектор	Температура 250 °C, ввод пробы без сброса (1 мин)
Детектор	ДЭЗ, температура 350 °C
Газ-носитель	Гелий
Давление на входе колонки	1,5  10 5 Па, продувка
Скорость потока газа через сброс	Очищенный азот, 35 см 3/мин

B.2.2 Условия 2

Колонка	Кварцевая капиллярная колонка с DB-1 (длина - 25 м, внутренний диаметр - 0,32 мм, толщина слоя неподвижной фазы - 1 мкм)
Температура колонки	3 мин при температуре 90 °C; подъем температуры 35 °C/мин от 90 °C до 160 °C; 1 мин при температуре 160 °C; подъем температуры 2 °C/мин от 160 °C до 220 °C и 5 °C/мин от 220 °C до 240 °C; 10 мин при температуре 240 °C
Инжектор	Температура 250 °C, ввод пробы без сброса (1 мин)
Детектор	Детектор электронного захвата, температура 300 °C
Газ-носитель	Гелий
Давление на входе колонки	0,8  10 5 Па, продувка
Скорость потока газа через сброс	Очищенный азот, 35 см 3/мин

B.3 Фосфорорганические пестициды

B.3.1 Условия 1

Колонка	Кварцевая капиллярная колонка с DB-1 (длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, толщина слоя неподвижной фазы - 0,25 мкм)
Температура колонки	Подъем температуры 50 °C/мин от 50 °C до 150 °C и 10 °C/мин от 150 °C до 250 °C
Детектор	Термоионный детектор (с фосфорным или азотно-фосфорным сердечником), температура 275 °C
Инжектор	Температура 250 °C

B.3.2 Условия 2

Колонка	Кварцевая капиллярная колонка с DB-1301 (длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, толщина слоя неподвижной фазы - 0,25 мкм)
Температура колонки	Подъем температуры 50 °C/мин от 60 °C до 150 °C; 4 °C/мин от 150 °C до 200 °C и 12 °C/мин от 200 °C до 275 °C; 2 мин при 275 °C
Детектор	Термоионный детектор (с фосфорным или азотно-фосфорным сердечником), температура 280 °C
Инжектирование	В колонку (on-column), комнатная температура

B.3.3 Условия 3

Колонка	Кварцевая капиллярная колонка с DB-5 (длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,53 мм, толщина слоя неподвижной фазы - 1,5 мкм)
Температура колонки	Подъем температуры 5 °C/мин от 150 °C до 250 °C
Детектор	Пламенно-фотометрический детектор, Р-фильтр, температура 250 °C
Инжектор	Температура 250 °C