Приложение А (справочное). Метод испытаний по определению температуры плавления воска

Приложение А
(справочное)

Метод испытаний по определению температуры плавления воска

А.1 Общие положения

Допускается применять любой подходящий метод для определения температуры плавления воска. В настоящем приложении приведен метод испытаний, основанный на непосредственном измерении температуры и построении кривой охлаждения, который является достаточно точным для целей настоящего стандарта. Дополнительные сведения приведены в [3].

А.2 Оборудование

А.2.1 Термометр

Электронное термометрическое устройство точностью 0,1 К или лучше, временем начала 95 % работы с шагом 10 К после включения - менее 1 мин.

А.2.2 Регистратор данных

Прибор для регистрации времени и температуры с интервалом не более 0,1 с и точностью 0,01 с или лучше, обеспечивающий возможность построения графика скорости изменения температуры относительно первоначально зарегистрированного значения в режиме реального времени или после завершения измерений.

А.2.3 Стакан

Стакан с толстыми стенками, выполненный из натриевого или боросиликатного стекла, диаметром 18 мм и высотой 150 мм.

А.2.4 Медная проволока

Неизолированная (без изоляционного материала, нелакированная) медная проволока, диаметром от 0,3 до 0,6 мм.

Примечание - Следует учитывать, что могут быть получены недостоверные результаты измерений температуры воска вследствие того, что термическая проводимость воска низкая и его температура может варьироваться в зависимости от испытуемого объема. Кроме того, из-за неравномерной плотности различных участков воска и конвекционных процессов в его расплаве могут возникать колебания измеряемых температур. Медную проволоку применяют для создания высокотеплопроводного участка, проходящего через весь объем испытуемого воска, с целью обеспечения более равномерного распределения в нем температуры, уменьшения конвекционных процессов, получения стабильных и достоверных результатов измерений.

А.2.5 Защитный экран

Для ограничения потерь излучаемого и конвекционного тепла при испытании следует закрывать стакан (А.2.3), используя сосуд Дьюара, крышку из нетеплопроводного материала или подходящие материалы, такие как вермикулит и стекловата.

А.3 Проведение испытания

Скрученную в спираль медную проволоку (А.2.4) помещают на дно стакана на высоте 10-15 мм, мягко надавливая на нее. Другую медную проволоку скручивают в спираль таким образом, чтобы она заполняла стакан приблизительно на половину его глубины, могла занимать его полный диаметр, свободно перемещаться в стакане и быть в контакте с проволокой, помещенной на дно стакана. Эту проволоку подсоединяют к зонду термометра (А.2.1).

Зонд термометра и подсоединенную к нему проволоку нагревают любым подходящим способом (например, применяя лабораторный термоблок) до температуры 80 °C - 90 °C.

Испытуемый воск порциями помещают в стакан. Стакан медленно нагревают любым подходящим способом, так чтобы воск расплавился и стал текучим. Продолжают добавлять воск до тех пор, пока он заполнит немного менее половины стакана. По окончании расплавления воска (на что указывает отсутствие легкого разбрызгивания) стакан продолжают нагревать до тех пор, пока температура станет не более чем на 15 К выше температуры плавления воска. Затем предварительно нагретые зонд термометра и присоединенную к нему проволоку устанавливают в стакан с воском и закрывают всю сборку защитным экраном. Показания термометра регистрируют в протоколе испытаний.

В режиме реального времени осуществляют наблюдение и построение графика скорости изменения температуры, определяя точки, в которых приостанавливается изменение температуры или происходит неэкспоненциальное изменение наклона кривой. Регистрацию показаний термометра прекращают при падении температуры на 5 К.

Анализируют график скорости изменения температуры относительно первоначально зарегистрированного значения, показывающий наличие скрытого тепла отверждения, т.е. точка резкого прерывания кривой является температурой плавления воска с точностью до  1 °C.

Если испытание повторяют, то следует использовать новую порцию воска. Если первоначально зарегистрированное значение температуры ниже температуры плавления воска на 10 К, то испытание проводят повторно.