Приложение Г (справочное). Точность метода

Приложение Г
(справочное)

Точность метода

Г.1 В совместном исследовании Японского общества химиков-жировиков (JOCS) в 2014-2015 годах, проведенном 13 лабораториями, в двух повторностях были проанализированы пальмовый олеин, пальмовый стеарин, рапсовое масло и масло рисовых отрубей, содержащих более 0,6 мг/кг 3-МХПД и эфиров жирных кислот 3-МХПД в пересчете на 3-МХПД, 2-МХПД и эфиров жирных кислот 2-МХПД в пересчете на 2-МХПД и ГЭ жирных кислот в пересчете на глицидол. Статистические показатели, полученные по результатам совместного исследования 13 лабораторий, приведены в таблицах Г.1-Г.3.

Таблица Г.1

Лаборатория	Номер параллельного определения	Рапсовое масло (высокое содержание определяемых веществ)			Пальмовый стеарин
		3-МХПД	2-МХПД	ГЭ	3-МХПД	2-МХПД	ГЭ
1	1	3,28	3,94	5,11	3,28	1,82	2,13
	2	3,46	4,01	5,10	3,23	1,87	2,19
2	1	3,28	3,77	4,99	3,31	1,83	2,13
	2	3,43	3,84	5,07	3,42	1,80	2,11
3	1	1,89 *	3,07	4,75	1,34	1,35 *	1,81
	2	2,52 *	3,35	4,65	2,00	1,59 *	1,78
4	1	3,96	4,04	5,05	3,04	1,91	2,18
	2	3,78	4,05	5,39	2,91	1,88	2,21
5	1	3,56	4,10	4,70	3,04	1,88	2,00
	2	3,57	4,28	4,77	3,35	1,97	1,87
6	1	3,42	3,85	5,34	2,70	1,80	2,04
	2	3,50	4,02	5,63	2,63	1,78	2,20
7	1	3,63	4,09	5,29	3,64	2,08	2,29
	2	3,80	3,99	5,39	3,93	2,10	2,36
8	1	3,51	3,77	4,94	3,15	1,74	1,95
	2	3,51	3,73	4,92	3,18	1,74	1,95
9	1	3,55	3,91	4,99	3,25	1,80	2,06
	2	3,50	3,90	4,90	3,24	1,85	2,03
10	1	3,54 *	3,69	4,79	3,36	2,38 *	2,90 *
	2	3,02 *	3,59	5,30	2,45	1,64 *	2,12 *
11	1	3,53	3,77	4,89	3,06	1,70	1,85
	2	3,53	3,90	4,65	3,18	1,69	1,83
12	1	3,14	3,54	4,99	3,73	1,69	2,04
	2	3,26	3,66	5,43	3,41	1,75	2,20
13	1	3,12	4,78	5,01	2,54	2,18	2,05
	2	3,13	4,74	4,84	2,87	2,24	2,05
Количество лабораторий, оставшихся после исключения резко отклоняющихся значений		11	13	13	13	11	12
Среднее значение		3,48	3,90	5,03	3,05	1,87	2,06
Повторяемость, %
Стандартное отклонение (SD r)		0,08	0,09	0,17	0,26	0,03	0,06
Относительное стандартное отклонение (RSD r)		2,31	2,32	3,44	8,38	1,77	2,77
Воспроизводимость, %
Стандартное отклонение (SD R)		0,22	0,36	0,27	0,55	0,16	0,16
Относительное стандартное отклонение (RSD R)		6,35	9,31	5,28	18,03	8,55	7,65
Коэффициент Хорвица		0,48	0,71	0,42	1,33	0,59	0,53
* Данные отклоняющихся значений определены при помощи критерия Кохрена, критерий Диксона не выявил отклоняющиеся данные.

Таблица Г.2

Лаборатория	Номер параллельного определения	Пальмовый олеин			Рапсовое масло (высокое содержание определяемых веществ)
		3-МХПД	2-МХПД	ГЭ	3-МХПД	2-МХПД	ГЭ
1	1	2,92	1,80	2,25	3,17	3,76	5,05
	2	3,04	1,82	2,31	3,00	3,67	4,85
2	1	3,12	1,79	2,33	3,41	3,71	4,99
	2	2,97	1,66	2,30	3,47	3,71	5,05
3	1	1,91 *	1,44 *	1,99	2,34	3,13	4,92
	2	3,34 *	1,79 *	1,86	2,19	3,27	4,78
4	1	3,46	1,90	2,58	3,52	3,95	5,13
	2	3,46	1,81	2,49	3,57	3,98	5,31
5	1	3,30	1,94	2,04	3,59	4,29	4,64
	2	3,24	1,93	2,07	3,56	4,18	4,68
6	1	2,90	1,70	2,24	3,31	3,96	4,97
	2	3,28	1,84	2,35	3,36	3,89	5,12
7	1	3,53	1,96	2,45	3,70	4,00	5,32
	2	3,37	1,97	2,40	3,87	4,10	5,39
8	1	3,04	1,64	2,12	3,46	3,73	5,06
	2	3,16	1,68	2,22	3,47	3,79	5,06
9	1	3,17	1,75	2,25	3,45	3,87	4,89
	2	3,19	1,75	2,21	3,58	3,80	4,96
10	1	3,21 *	1,76 *	1,91 *	3,51	3,72	4,82
	2	2,39 *	1,28 *	1,58 *	3,57	3,76	4,41
11	1	3,25	1,66	2,21	3,55	3,76	4,71
	2	3,33	1,70	2,24	3,40	3,74	4,60
12	1	3,27	1,38	2,29	3,44	3,46	5,64
	2	3,45	1,46	2,29	3,45	3,22	5,62
13	1	2,98	2,20	2,29	3,14	4,60	4,95
	2	2,98	2,27	2,27	2,83	4,44	4,89
Среднее значение		3,20	1,80	2,25	3,34	3,83	4,99
Повторяемость, %
Стандартное отклонение (SD r)		0,11	0,05	0,05	0,09	0,08	0,11
Относительное стандартное отклонение (RSD r)		3,42	2,93	2,21	2,79	2,01	2,20
Воспроизводимость, %
Стандартное отклонение (SD R)		0,19	0,21	0,16	0,39	0,35	0,30
Относительное стандартное отклонение (RSD R)		6,03	11,66	7,18	11,68	9,02	5,98
Коэффициент Хорвица		0,45	0,80	0,51	0,88	0,69	0,48
* Данные отклоняющихся значений определены при помощи критерия Кохрена, Критерий Диксона не выявил отклоняющиеся данные.

Таблица Г.3

Лаборатория	Номер параллельного определения	Рапсовое масло (низкое содержание определяемых веществ)			Масло из рисовых отрубей
		3-МХПД	2-МХПД	ГЭ	3-МХПД	2-МХПД	ГЭ
1	1	0,57	0,67	0,90	1,36	1,42	3,69
	2	0,56	0,68	0,91	1,34	1,44	3,86
2	1	0,58	0,57	0,89	1,38	1,38	3,85
	2	0,56	0,57	0,91	1,32	1,32	3,88
3	1	0,24 *	0,46 *	0,77	0,82 *	1,22	3,50
	2	0,94 *	0,70 *	0,75	1,80 *	1,36	3,54
4	1	0,63	0,65	1,01	1,29	1,36	3,86
	2	0,61	0,66	0,97	1,42	1,44	3,98
5	1	0,58	0,66	0,83	1,36	1,52	3,53
	2	0,55	0,58	0,78	1,34	1,56	3,29
6	1	0,56	0,67	0,74 *	1,36	1,37	3,71
	2	0,55	0,68	0,91 *	1,32	1,36	3,83
7	1	0,83	0,75	0,93	1,40	1,27	3,45
	2	0,84	0,73	0,96	1,58	1,36	3,70
8	1	0,62	0,61	0,84	1,36	1,32	3,83
	2	0,62	0,59	0,83	1,36	1,29	3,59
9	1	0,59	0,59	0,83	1,33	1,30	3,73
	2	0,58	0,57	0,83	1,35	1,31	3,69
10	1	0,60 *	0,57	0,81 *	1,40	1,25	3,34
	2	1,48 *	0,61	0,95 *	1,38	1,27	3,42
11	1	0,56	0,56	0,85	1,36	1,27	3,69
	2	0,54	0,57	0,85	1,35	1,30	3,51
12	1	0,76	0,56	0,89	1,61	1,24	3,56
	2	0,81	0,51	0,86	1,77	1,36	3,86
13	1	0,45	0,62	0,86	1,23	1,62	3,76
	2	0,46	0,63	0,85	1,22	1,58	3,77
Количество лабораторий, оставшихся после исключения резко отклоняющихся значений		11	12	11	12	13	13
Среднее значение		0,61	0,62	0,87	1,38	1,37	3,67
Повторяемость, %
Стандартное отклонение (SD r)		0,02	0,02	0,02	0,06	0,05	0,12
Относительное стандартное отклонение (RSD r)		2,62	3,41	1,89	4,23	3,41	3,23
Воспроизводимость, %
Стандартное отклонение (SD R)		0,11	0,06	0,07	0,12	0,11	0,18
Относительное стандартное отклонение (RSD R)		18,03	9,73	7,49	8,74	7,93	5,02
Коэффициент Хорвица		1,05	0,57	0,46	0,57	0,52	0,38
* Данные отклоняющихся значений определены при помощи критерия Кохрена, критерий Диксона не выявил отклоняющиеся данные.