Приложение 3. Приготовление калибровочных образцов и градуировка альфа-бета радиометра

Приложение 3
к MP 2.6.1.0267-21

Приготовление калибровочных образцов и градуировка альфа-бета радиометра

1. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности ¹³¹I с использованием эталонного раствора радионуклида ¹³⁷Cs.

При наличии в лаборатории эталонного раствора радионуклида ¹³⁷Cs строят график зависимости коэффициентов связи между скоростью счета импульсов от бета-излучения толстослойного препарата ¹³⁷Cs и его активностью от массы счетного образца и используют полученные значения коэффициентов связи для определения активности выделенного препарата ¹³¹I, т.к. максимальные энергии бета-излучения указанных радионуклидов различаются незначительно.

Для приготовления калибровочных образцов ¹³⁷Cs используют эталонный раствор радионуклида ¹³⁷Cs объемной активностью 10 - 100 Бк/см ³. В стаканы на 50 мл вносят растворы носителя ¹³⁷Cs - хлористый цезий (от 20 до 200 мг в расчете на Cs ₃Sb ₂I ₉) и аликвоты эталонного раствора одинакового объема, добавляют 30 - 40 мл 3 Н HCI и кипятят 15 - 20 минут. После чего раствор разбавляют дистиллированной водой до первоначального объема и охлаждают. В полученные растворы вносят по 3 мл свежеприготовленного насыщенного раствора KI (или NH ₄I), приливают 0,8 мл 10 % раствора треххлористой сурьмы SbCl ₃ (приготовленной из Sb ₂O ₃) и хорошо перемешивают раствор стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают в течение 1,5 - 2 часов (можно на ледяной бане). Отстоявшийся осадок Cs ₃Sb ₂I ₉ отфильтровывают, промывают 3 - 4 раза ледяной уксусной кислотой (до осветления промывных вод), затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты и высушивают. Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют несколькими каплями этилового спирта, равномерно распределяют, высушивают, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения массы полученного образца. Таким образом, готовят 10 - 15 образцов с разной массой (20 мг, 40 мг, 60 мг, 80 мг, 100 мг, 120 мг, 140 мг, 160 мг, 180 мг, 200 мг) для измерения активности ¹³⁷Cs. Активность ¹³⁷Cs в приготовленных счетных образцах измеряют в соответствии с главой VII настоящих MP.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения ¹³⁷Cs по формуле (3.1):

, Бк/(имп/мин),

(3.1)

где: A _Cs-137 - активность ¹³⁷Cs в счетном образце, Бк;

n - скорость счета импульсов в счетном образце за вычетом скорости счета фона, имп/мин;

- химический выход ¹³⁷Cs, отн. ед.

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (рис. 1).

Рис. 1. Зависимость коэффициентов связи между скоростью счета импульсов от бета-излучения толстослойных препаратов радионуклидов и их активностью от массы счетного образца на подложке площадью 2,5 см ²

2. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности ¹³¹I с использованием KCl.

Зная коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов KCI, можно определить коэффициент связи для бета-излучающих радионуклидов со средней энергией излучения не менее 1000 кэВ, в том числе ¹³¹I.

Для приготовления калибровочных образцов ⁴⁰К используют химически чистый хлористый калий, удельная бета-активность которого равна 0,0143 Бк/мг. KCl предварительно прокаливают при температуре 120 - 130 °С в течение 2 часов, затем растирают в фарфоровой ступке. Готовят серию из 10 - 15 контрольных источников из разных навесок KCl (от 20 до 200 мг) на таких же подложках, какие используются для радиометрии счетных образцов определяемых радионуклидов, и измеряют активность ⁴⁰К в приготовленных счетных образцах в соответствии с главой VII настоящих MP.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения ⁴⁰К по формуле (3.2):

, Бк/(имп/мин),

(3.2)

где: 0,0143 - удельная бета-активность KCl, Бк/мг;

m - масса измеряемого препарата, мг;

n _KCl - скорость счета импульсов (имп/мин) от препарата KCI массой m, мг.

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (рис. 1).

Коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов бета-излучающих радионуклидов со средней энергией излучения не менее 1000 кэВ (К _х), в том числе ¹³¹I, определяют по формуле (3.3):

, Бк/(имп/мин),

(3.3)

где: K _KCl - коэффициент связи между скоростью счета импульсов от счетного образца и его активностью для ⁴⁰К и соответствующей массы счетного образца, Бк/(имп/мин);

P _c,KCl - коэффициент самопоглощения бета-излучения для ⁴⁰К;

P _n,KCl - поправка на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика для ⁴⁰К;

- коэффициент самопоглощения излучения для бета-излучающего радионуклида ( ¹³¹I);

- поправка на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика для бета-излучающего радионуклида ( ¹³¹I).

Коэффициент самопоглощения (P _c) определяют по формуле (3.4):

,

(3.4)

где: d - толщина слоя препарата на подложке, мг/см ²;

- слой половинного ослабления бета-частиц, мг/см ².

Поправку на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика определяют по формуле (3.5):

,

(3.5)

где: h - толщина материала окошка счетчика, мг/см ².