Приложение 2. Приготовление рабочих растворов и растворов носителей

Приложение 2
к MP 2.6.1.0267-21

Приготовление рабочих растворов и растворов носителей

1. Приготовление кислот определенной нормальности:

Для выполнения операций по настоящими MP необходимо приготовить следующие кислоты: HCl - 2 Н; 3 Н; HNO ₃ - 0,5 Н, 6 Н.

Для приготовления рабочего раствора кислоты концентрированную кислоту разбавляют дистиллированной водой до нужной концентрации:

- соляная кислота 2 Н раствор: 170 мл концентрированной HCl (35 - 38 %) разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Срок хранения не ограничен;

- соляная кислота 3 Н раствор: 255 мл концентрированной HCl (35 - 38 %) разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Срок хранения не ограничен;

- азотная кислота 0,5 Н раствор: 33,6 мл концентрированной азотной кислоты (65 %) разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Срок хранения не ограничен;

- азотная кислота 6 Н раствор: 416 мл концентрированной азотной кислоты (65 %) разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Срок хранения не ограничен.

2. Приготовление рабочих растворов:

- гипохлорит натрия (NaCIO), 5 % раствор: 5 г гипохлорита натрия (NaOCl) разбавляют 95 см ³ дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен;

- гидроксиламин солянокислый (NH ₂OH*HCl), 1 М раствор: 6,9 г гидроксиламина растворяют в 1000 см ³ дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен;

- сода, 6 М раствор (Na ₂CO ₃*10H ₂O): 171,7 г соды растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Срок хранения 1 год;

- натрий кислый сернистокислый (NaHSO ₃*7H ₂O), 1 М раствор: 230 г соли натрия растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен;

- натрий азотистокислый (NaNO ₂), 1 М раствор: 69 г соли натрия растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен;

- серебро азотнокислое (AgNO ₃), 0,1 Н раствор: 17 г азотнокислого серебра растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. Срок хранения не ограничен;

- треххлористая сурьма (SbCl ₃), раствор: 6,9 г SbCl ₃ растворяют в 100 мл 4 Н HCI (или 4,4 г Sb ₂O ₃ растворяют в 100 мл 4 Н HCI). Срок хранения 1 год.

3. Приготовление титрованного раствора цезия.

Исходная соль для приготовления раствора - CsCl. Соединение, в виде которого выделяется носитель на последней стадии анализа, Cs ₃Sb ₂I ₉. Объем приготовляемого раствора носителя - 100 мл. Заданный титр Cs ₃Sb ₂I ₉ - 100 мг/мл, т.е. в 100 мл раствора должно содержаться 100 мг х 100 мл = 10 г Cs ₃Sb ₂I ₉.

Молекулярная масса CsCl - 168,36.

Молекулярная масса Cs ₃Sb ₂I ₉ - 1784,2.

Для получения одной молекулы Cs ₃Sb ₂I ₉ необходимо три молекулы CsCl, молекулярная масса которых составляет 505,08.

Расчет титра сводится к следующему:

Таким образом, для приготовления 100 мл раствора CsCl с титром Cs ₃Sb ₂I ₉ 100 мг/мл необходима навеска соли CsCl массой 2,83 г. Навеску помещают в стакан емкостью 150 мл, добавляют 70 - 80 мл дистиллированной воды, 5 мл 2 Н HCl, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Для определения титра раствора в пять стаканов емкостью 150 мл отбирают по 1 мл приготовленного раствора носителя, 30 - 40 мл 3 Н HCl, 3 мл свежеприготовленного раствора NH ₄I или 3,5 мл KI (170 г NH ₄I на 100 мл H ₂O; 140 г KI на 100 мл H ₂O), затем при постоянном перемешивании добавляют 0,8 - 1,0 мл раствора SbCl ₃ до выпадения осадка Cs ₃Sb ₂I ₉ красного цвета. Осадок выдерживают 1 - 2 часа на водяной бане, отфильтровывают через обеззоленный фильтр "Синяя лента", промывают 3 раза ледяной уксусной кислотой, затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты и высушивают. Выделенный осадок аккуратно переносят с фильтра на предварительно взвешенный лист пергамента и взвешивают для определения массы осадка Cs ₃Sb ₂I ₉. Вычисляют среднее арифметическое значение массы осадка, которое считают точной концентрацией, т.е. титром цезия () в растворе.

4. Приготовление титрованного раствора йода.

Исходная соль для приготовления раствора - KI. Соединение, в виде которого выделяется носитель на последней стадии анализа - AgI. Объем приготовляемого раствора носителя - 100 мл. Заданный титр Agl 100 мг/мл, т.е. в 100 мл раствора должно содержаться 100 мг х 100 мл = 10 г Agl.

Молекулярная масса KI - 166.

Молекулярная масса Agl - 235.

Для получения одной молекулы Agl необходима одна молекула KI, молекулярная масса которой составляет 166.

Расчет титра сводится к следующему:

Для приготовления 100 мл раствора KI с титром Agl 100 мг/мл необходима навеска соли KI массой 70,64 г. Навеску помещают в стакан емкостью 150 мл, растворяют при нагревании в 20 - 40 мл 2 Н HCl. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки.

Для определения титра приготовленного раствора используют приемы, указанные в методике выделения ¹³¹I виде Agl на последнем этапе его радиохимического анализа. Для этого в пять стаканов емкостью 150 мл отбирают по 1 мл приготовленного раствора носителя, добавляют 10 мл 2 Н HCl и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Нагревают раствор до 80 °С и осаждают Agl, добавляя в раствор 6 мл 0,1 Н раствора AgNO ₃. Осадок Agl отфильтровывают, используя фильтр "синяя лента" диаметром 7,0 см, промывают 2 - 3 раза 0,5 Н HNO ₃, затем дистиллированной водой, затем два раза этиловым спиртом и высушивают. Выделенный осадок аккуратно переносят с фильтра на предварительно взвешенный лист пергамента и взвешивают для определения массы осадка Agl. Вычисляют среднее арифметическое значение массы осадка, которое считают точной концентрацией, т.е. титром йода (T _AgI) в растворе.