Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов метанола АР1-М, АР2-М и АР3-М для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации метанола фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов метанола АР1-М, АР2-М и АР3-М для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации метанола фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов метанола, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации метанола в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-М	АР2-М	АР3-М
Аттестованное значение массовой концентрации метанола,	10,14	0,51	0,051
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации метанола (Р = 0,95),

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770, вместимостью 100 - 3 шт.

А.3.2 Пипетки градуированные 2-го класса точности, типа 1 и 3 исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227, вместимостью 2 - 1 шт.

А.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 5 - 1 шт., 10 - 2 шт.

А.3.4 Склянки из стекла для хранения растворов вместимостью 0,25 .

А.3.5 Термометр ртутный стеклянный, лабораторный ТЛ-4 N 2 от 0°С до 55°С по [1], с погрешностью измерений 0,2°С по ГОСТ 28498.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Метанол (карбинол) по ГОСТ 6995, х.ч. или стандартный образец предприятия СОП 0016-03 СТХ метанол с массовой долей основного вещества не менее 99,8%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление основного аттестованного раствора АР1-М

Для приготовления аттестованного раствора АР1-М в мерную колбу вместимостью 100 при помощи градуированной пипетки вместимостью 2 приливают 1,28 метанола. Объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола 10,14 .

При отборе аликвоты метанола, отличной от указанного объёма, и температуры в помещении, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по А.6.

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-М

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора АР1-М и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола 0,51 .

А.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-М

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0 раствора АР2-М и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола 0,051 .

А.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-М

А.6.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации метанола , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где - плотность метанола квалификации х.ч. (0,792 - при температуре от 17°С до 22°С, 0,789 - при температуре от 22°С до 27°С);

- объём метанола, отбираемый пипеткой, ;

1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы, мг/г;

- вместимость мерной колбы, .

А.6.1.2 Аттестованное значение массовой концентрации метанола , в растворе АР1-М равно

.

А.6.1.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации метанола в аттестованном растворе АР1-М , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества метанола в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

А.6.1.4 Погрешность установления массовой концентрации метанола в аттестованном растворе АР1-М равна

.

A.6.2 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора АР2-М

А.6.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации метанола , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - объём раствора АР1-М, отбираемый пипеткой, .

А.6.2.2 Аттестованное значение массовой концентрации метанола в растворе АР2-М равно

.

А.6.2.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации метанола в аттестованном растворе АР2-М , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, .

А.6.2.4 Погрешность установления массовой концентрации метанола в аттестованном растворе АР2-М равна

.

А.6.3 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора АР3-М

А.6.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации метанола , , рассчитывают по формуле

, (А.5)

где - объём раствора АР2-М, отбираемый пипеткой, .

А.6.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации метанола в растворе АР3-М равно

, .

А.6.3.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации метанола в аттестованном растворе АР3-М , , выполняют по формуле

, (А.6)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, .

А.6.3.4 Погрешность установления массовой концентрации метанола в аттестованном растворе АР3-М равна

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях. Оператор должен быть проинструктирован о специфических мерах предосторожности при работе с метанолом.

А.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации метанола, погрешности её установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

А.10.1 Аттестованный раствор АР1-М хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

А.10.2 Аттестованный раствор АР2-М хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

А.10.3 Аттестованный раствор АР3-М хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 5 сут.