Межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15471-2022 "Газы углеводородные сжиженные. Определение растворенного остатка методом высокотемпературной гравиметрии" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2023 г. N 204-ст)

Liquefied petroleum gases. Determination of dissolved residues by high-temperature gravimetric method

УДК 662.767.7:006.352
МКС 75.160.30
IDT

Дата введения - 1 мая 2023 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 8 июня 2022 г. N 152-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Институт стандартизации Молдовы
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2023 г. N 204-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15471-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 мая 2023 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15471:2017 "Газы углеводородные сжиженные. Определение жидкого остатка. Метод высокотемпературной гравиметрии" ("Liquefied petroleum gases - Determination of dissolved residues - High-temperature gravimetric method", IDT).

Европейский стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 "Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты биологического или синтетического происхождения" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

Введение

EN 15471:2017 разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 "Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты биологического или синтетического происхождения" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Изменения последней версии европейского стандарта по сравнению с предыдущей версией заключаются в следующем:

a) были внесены многочисленные редакционные и технические изменения с целью доступности понимания текста;

b) разъяснение об отсутствии необходимости использования сушильного агента в эксикаторе;

c) уточненное описание используемого оборудования;

d) добавлено примечание к фильтрующим дискам (см. 6.3);

e) ссылка на ASTM D381 была заменена ссылкой на EN ISO 6246.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворенного остатка сжиженных углеводородных газов (СУГ) после выпаривания при температуре 105 °C с использованием оборудования для выпаривания струей, описанного в EN ISO 6246.

Диапазон определения содержания остатка - от 20 до 100 мг/кг. Более высокое содержание осадка определяют путем подбора массы отбираемой пробы.

Прецизионность данного метода установлена при содержании остатка от 20 до 100 мг/кг, полученного из пробы массой от 50 до 100 г.

Примечание - Применяемый в качестве альтернативного EN 15470 [1] устанавливает требования к методу газовой хроматографии.

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта несут ответственность за принятие соответствующих мер по обеспечению техники безопасности и здоровья персонала до его применения, а также за выполнение законодательных и нормативных требований.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

EN ISO 4257, Liquefied petroleum gas - Method of sampling (ISO 4257) (Газы углеводородные сжиженные. Метод отбора проб)

EN ISO 6246, Petroleum products - Gum content of fuels - Jet evaporation method (ISO 6246) (Нефтепродукты. Содержание смол в топливе. Метод струйного выпаривания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 сжиженный углеводородный газ; СУГ (liquefied petroleum gas; LPG): Углеводородный газ, который может храниться и/или транспортироваться в жидкой фазе при умеренном давлении и температуре окружающей среды и который состоит преимущественно из пропана и бутанов с незначительным содержанием пропена, бутенов и пентанов/пентенов.

4 Сущность метода

Отбирают пробу СУГ определенной массы и проводят выпаривание. Полученный концентрат переносят в стеклянный лабораторный стакан вместимостью 100 см ³, а затем выпаривают струей при заданных условиях температуры и скорости потока воздуха. Полученный маслянистый остаток охлаждают и взвешивают.

5 Реактивы ^*

------------------------------

^*_{Допускается применять оборудование и средства измерения с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже, чем указано в настоящем стандарте.}

------------------------------

5.1 н-Гептан, чистый для анализа.

5.2 Технический 2-пропанол для охлаждающей бани.

5.3 Твердый диоксид углерода для охлаждающей бани.

5.4 Воздух, поток очищенного воздуха, подаваемого под давлением не более 34,5 кПа.

5.5 2-Пропанон (ацетон), чистый для анализа.

6 Оборудование ^*

------------------------------

^*_{Допускается применять оборудование и средства измерения с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже, чем указано в настоящем стандарте.}

------------------------------

6.1 Контейнер для пробы общей массой, соответствующей используемым весам (см. 6.9), предпочтительно из нержавеющей стали, с двумя не содержащими масел вентилями из нержавеющей стали, соответствующий требованиям EN ISO 4257.

6.2 Держатель со встроенным фильтром, из нержавеющей стали, предназначенный для использования под высоким давлением.

6.3 Дисковые фильтры в виде мембраны с номинальным размером пор 0,8 мкм.

Примечание - Данный метод позволяет провести определение общего количества растворенного остатка в СУГ; назначение дискового фильтра - удаление из пробы СУГ твердых частиц для предотвращения их попадания в растворенный остаток.

6.4 Охлаждающий змеевик, представляющий собой трубку из нержавеющей стали длиной 4 м, наружным диаметром 6 мм и внутренним диаметром 4 мм, в виде спирали диаметром около 50 мм, оснащенную необходимыми соединениями (см. обозначение 3 на рисунке 2).

6.5 Охлаждающая баня, представляющая собой сосуд Дьюара вместимостью 0,5-2 дм ³, заполненный 2-пропанолом (см. 5.2) и охлажденный твердым диоксидом углерода (см. 5.3) для поддержания температуры около минус 77 °C.

6.6 Стеклянный лабораторный стакан вместимостью 1 дм ³.

6.7 Стеклянная палочка для регулирования процесса испарения длиной около 28 см.

6.8 Стеклянный лабораторный стакан вместимостью 100 см ³.

6.9 Весы для взвешивания контейнера для пробы (см. 6.1) с наибольшим пределом взвешивания, соответствующим массе контейнера с пробой, с дискретностью взвешивания (ценой деления) не более 1 г.

6.10 Аналитические весы с дискретностью взвешивания (ценой деления) не более 0,1 мг.

6.11 Эксикатор (сушильный агент не рекомендуется).

6.12 Оборудование для определения остатка путем выпаривания струей воздуха приведено на рисунке 1 (для дополнительной информации см. EN ISO 6246).

6.13 Сушильный шкаф статического типа (без принудительной циркуляции), во взрывобезопасном исполнении, с возможностью нагрева до (105  5) °C.

1 - подача сухого воздуха;	5 - указатель расхода;
2 - подача сухого чистого пара;	6 - съемный держатель;
3 - термометр и ячейка (при необходимости);	7 - нагревательный блок;
4 - термометр;	8 - терморегулятор

Рисунок 1 - Схема оборудования для определения растворенных остатков выпариванием струей воздуха

7 Отбор проб

Отбор проб осуществляют по EN ISO 4257 и/или в соответствии с требованиями других стандартов или правилами отбора проб СУГ.

8 Проведение испытания

8.1 Конструкция оборудования для отбора проб

Оборудование собирают, как показано на рисунке 2, и выполняют следующие инструкции:

a) нижний вентиль контейнера для пробы соединяют с держателем со встроенным фильтром (см. 6.2);

b) встроенный фильтр и охлаждающий змеевик промывают и заполняют СУГ;

c) закрывают нижний вентиль контейнера для пробы;

d) отсоединяют встроенный фильтр от контейнера для пробы и взвешивают контейнер для пробы с целью определения его массы m ₁, г;

e) контейнер для пробы снова соединяют с промытыми встроенным фильтром и охлаждающим змеевиком;

f) устанавливают лабораторный стакан вместимостью 1 дм ³ (см. 6.6) и открывают нижний вентиль контейнера для пробы, обеспечивая равномерное поступление СУГ в стакан, пока масса пробы не составит приблизительно 250 г (что соответствует примерно 500 см ³);

g) закрывают нижний вентиль контейнера для пробы;

h) отсоединяют встроенный фильтр от контейнера для пробы и взвешивают контейнер для пробы еще раз с целью определения его массы после пробоотбора m ₂, г.

1 - контейнер для пробы с двумя вентилями (см. 6.1);	5 - лабораторный стакан вместимостью 1 дм 3 (см. 6.6);
2 - держатель со встроенным фильтром;	6 - палочка для регулирования процесса испарения (см. 6.7);
3 - охлаждающий змеевик из нержавеющей стали (см. 6.4);	7 - заземление
4 - сосуд Дьюара, заполненный в соответствии с 6.5;

Рисунок 2 - Схема оборудования для отбора проб

Массу пробы m _s, г, вычисляют формуле (1):

.

(1)

8.2 Выпаривание пробы сжиженного углеводородного газа

Лабораторный стакан с пробой (см. 8.1) помещают во взрывобезопасный вытяжной шкаф. Пробу оставляют испаряться до тех пор, пока не прекратится видимое интенсивное испарение жидкости в стакане.

8.3 Выпаривание струей

Лабораторный стакан вместимостью 100 см ³ (см. 6.8) промывают/споласкивают ацетоном (см. 5.5) и дистиллированной водой, а затем сушат в течение 30 мин при температуре 105 °C.

При необходимости лабораторный стакан помещают в раствор мягкого моющего средства или для более тщательной очистки в раствор кислоты-окислителя. Через несколько часов стакан промывают дистиллированной водой и сушат.

После охлаждения данный лабораторный стакан вместимостью 100 см ³ помещают в эксикатор (см. 6.11) на 30 мин, а затем взвешивают с точностью до 0,1 мг для определения массы m ₃. После выпаривания пробы дважды тщательно промывают стенки лабораторного стакана вместимостью 1 дм ³ (см. 6.6) приблизительно 20 см ³ н-гептана (см. 5.1) и переливают его содержимое в заранее подготовленный лабораторный стакан вместимостью 100 см ³. Помещают данный лабораторный стакан вместимостью 100 см ³ в выпарной струйный аппарат (см. 6.12), как показано на рисунке 1, и выпаривают содержимое в течение 30 мин при температуре 105 °C и скорости воздушного потока от 18 до 24 дм ³/мин. Вынимают лабораторный стакан из выпарного струйного аппарата, помещают в эксикатор и выдерживают в нем от 30 до 60 мин. Затем лабораторный стакан взвешивают с округлением результата до 0,1 мг для определения массы m ₄. Разность между полученной массой и массой пустого лабораторного стакана равна массе m _r растворенного остатка, полученного в ходе испытания (см. формулу (2)).

,

(2)

где m _r - масса остатка, полученного в ходе испытания, мг;

m ₃ - масса стакана вместимостью 100 см ³, мг;

m ₄ - масса стакана вместимостью 100 см ³ с остатком, мг.

9 Вычисления

Содержание растворенного остатка пробы ER после выпаривания, мг/кг, вычисляют по следующей формуле (3):

,

(3)

где m _r - масса остатка, полученного в ходе испытания, мг;

m _s - масса пробы сжиженного углеводородного газа, г.

10 Выражение результатов

Результат записывают с точностью до 1 мг/кг.

11 Прецизионность

11.1 Общие положения

Прецизионность настоящего метода, которая была установлена в ходе статистической обработки данных межлабораторных испытаний проб СУГ с содержанием растворенных остатков от 20 до 100 мг/кг и определена на основе статистического исследования результатов межлабораторных испытаний [2], выглядит следующим образом:

11.2 Повторяемость r

Расхождение между результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичной пробе в течение продолжительного периода времени при обычном и правильном выполнении метода испытаний, только в одном случае из 20 может превышать значения, указанные в таблице 1 (см. таблицу 2 для дополнительной информации).

11.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичной пробе в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода испытаний, только в одном случае из 20 может превышать значения, указанные в таблице 1 (см. таблицу 2 для дополнительной информации).

Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость

r, мг/кг	R, мг/кг
r = 0,081X + 4,25 a)	R = 0,204Х + 10,7 a)
a) X - среднее арифметическое двух сравниваемых результатов, мг/кг.

Таблица 2 - Вычисленная прецизионность для разных уровней

Уровень, мг/кг	r, мг/кг	R, мг/кг
20	6	15
50	8	21
75	10	26
100	12	31

Библиография

[1]	EN 15470, Liquefied petroleum gases - Determination of dissolved residues - High temperature - Gas chromatographic method (Газы углеводородные сжиженные. Определение растворенных остатков. Метод высокотемпературной газовой хроматографии)
[2]	EN ISO 4259, Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259) (Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)

Ключевые слова: газы углеводородные сжиженные, определение растворенного остатка, высокотемпературная гравиметрия.