Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов фторидов AP1-F и AP2-F

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов фторидов AP1-F и AP2-F

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов фторидов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фторидов в природных и очищенных сточных водах с ионоселективным электродом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-F	AP2-F
Аттестованное значение молярной концентрации фторидов, моль/дм 3	1,000	0,1000
Границы погрешности установления аттестованного значения молярной концентрации фторидов (Р = 0,95), моль/дм 3	0,010	0,0011

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 200 см ³ - 2 шт.

А.3.3 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью 20 см ³.

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс), СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336, диаметром 75 мм.

А.3.6 Чашка выпарительная номер 2 по ГОСТ 9147.

А.3.7 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336.

А.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Натрий фтористый (фторид натрия) по ГОСТ 4463, ч.д.а. Основное вещество NaF, массовая доля которого не менее 99%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора фторидов AP1-F

На весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвёртого знака после запятой 8,3980 г фторида натрия, предварительно высушенного при температуре (1052)°С в течение 2 ч. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см ³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию фторидов 1,000 моль/дм ³.

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора фторидов AP2-F

В мерную колбу вместимостью 200 см ³ вносят 20,0 см ³ раствора AP1-F пипеткой с одной отметкой. Объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию фторидов 0,1000 моль/дм ³.

А.5.3 Приготовление градуировочного раствора N 1

Из аттестованного раствора AP2-F отбирают пипеткой с одной отметкой 20 см ³, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см ³, доводят дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают. Полученному раствору приписывают молярную концентрацию фторидов 1,00-10 ^-2 моль/дм ³, значение pF, равное 2,00. Раствор хранят не более 3 мес.

А.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-F

Аттестованное значение молярной#, M ₁, моль/дм ³, рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески фторида натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, см ³;

41,99 - молярная масса фторида натрия, г/молль.

Расчёт предела возможных значений погрешности установления молярной концентрации фторидов , моль/дм ³, в растворе AP1-F проводится по формуле

, (А.2)

где   - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации ч.д.а., %;

 _m - предельная возможная погрешность взвешивания, г;

 _V - предельное значение возможного отклонения объёма мерной колбы от номинального значения, см ³.

Погрешность установления молярной концентрации фторидов в растворе AP1-F равна

моль/дм ³.

А.6.2 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора AP2-F

Аттестованное значение молярной концентрации фторидов M ₂, моль/дм ³, рассчитывают по формуле

, (А.3)

где V ₁ - объём раствора AP1-F, отбираемый пипеткой, см ³.

Расчёт предела возможных значений погрешности установления молярной концентрации фторидов , моль/дм ³, в растворе AP2-F проводится по формуле

, (А.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема V ₁ от номинального значения, см ³.

Погрешность установления молярной концентрации фторидов в растворе AP2-F равна

моль/дм ³.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На пластиковую посуду с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, значений молярной концентрации фторидов в растворе, погрешности её установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованные растворы хранят при комнатной температуре в плотно закрытой пластиковой посуде:

Аттестованный раствор AP1-F - не более 6 мес.;

Аттестованный раствор AP2-F - не более 3 мес.