Приложение А (справочное). Определение массовой доли неомыляемых органических веществ и неомыленного жира, йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла, измерение первоначального объема пены

Приложение А
(справочное)

Определение массовой доли неомыляемых органических веществ и неомыленного жира, йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла, измерение первоначального объема пены

А.1 Определение массовой доли неомыляемых органических веществ и неомыленного жира

А.1.1 Границы абсолютной погрешности метода  = 0,03 %.

А.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

Весы неавтоматического действия II класса точности с действительной ценой деления 1 мг по ГОСТ OIML R 76-1.

Воронки ВД-1(2)-500 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-75-110(140), В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пробирки типа П1 или П2 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-50(100)-1(2) по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Баня водяная.

Эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 18300, растворы с объемными долями 60 % и 96 %.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, свежепрокаленный.

Кальций хлористый обезвоженный чистый.

Эфир петролейный, фракция, кипящая в пределах 35 °C - 50 °C.

А.1.3 Проведение испытания

В колбе взвешивают 10-15 г испытуемого мыла с записью результата до третьего десятичного знака, растворяют в 75-100 см ³ этилового спирта с объемной долей 60 % при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку N 1, колбу ополаскивают этиловым спиртом с объемной долей 60 %, сливая его в ту же воронку.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см ³ петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в воронку N 2, где его вновь обрабатывают 50 см ³ петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку N 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1-3 см ³ этилового спирта с объемной долей не менее 96 %. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке N 1 этиловым спиртом с объемной долей 60 % при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная вдвое водой, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе высушивают в шкафу при температуре 73 °C - 75 °C в течение 15 мин. Колбу с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедуру повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г.

А.1.4 Обработка результатов

Массовую долю неомыляемых органических веществ и неомыленного жира X ₅, %, вычисляют по формуле

,

(А.1)

где m ₁ - масса остатка в колбе после высушивания, г;

100 - коэффициент для перевода массовой доли (%) в массу (г);

100 - коэффициент для выражения результата испытания в процентах;

m - масса навески мыла, г;

X - массовая доля жирных кислот, вычисленная по 7.4.1, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до второго десятичного знака.

А.1.5 Метрологические характеристики метода

А.1.5.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых пробах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать абсолютное значение предела повторяемости r, равное 0,02 %.

А.1.5.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых пробах, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать абсолютное значение предела воспроизводимости R, равное 0,04 %.

А.2 Определение йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла (метод Кауфмана)

Жирные кислоты выделяют по 10.3.

Определение йодного числа проводят по ГОСТ 5475-69 (подразделы 2.1, 2.2, 2.4) со следующим дополнением:

"2.3 Проведение испытания

В колбе вместимостью 500 см ³ с притертой пробкой взвешивают 0,3-0,5 г жирных кислот с записью результата до третьего десятичного знака. Жирные кислоты должны быть предварительно хорошо перемешаны. К навеске прибавляют 10 см ³ хлороформа и легким вращением колбы растворяют жирные кислоты.

С помощью бюретки наливают 20 см ³ раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе часть бромистого натрия в виде осадка выделяется из раствора.

Содержимое колбы перемешивают и колбу ставят в темное место при температуре 20 °C на 30 мин.

Далее в колбу приливают 15 см ³ раствора йодистого калия и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют в качестве индикатора 1 см ³ водного раствора крахмала, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски.

Одновременно в тех же условиях и с теми же растворами проводят контрольный опыт без навески жирных кислот".

А.3 Измерение первоначального объема пены

А.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

Прибор ВНИИЖ для определения пенообразующей способности мыла (см. рисунок А.1).

Воронка ВД-1-1000 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250-29/32, Кн-2-250-40 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-100(500) по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале 0 °C -100 °C, с ценой деления 1 °C.

Секундомер.

Плитка электрическая бытовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый обезвоженный.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

1 - маховик; 2 - шатун; 3 - зажимное кольцо; 4 - гнездо для делительной воронки; 5 - делительная воронка; 6 - направляющие планки; 7 - электродвигатель; 8 - редуктор

Рисунок А.1 - Прибор ВНИИЖ для определения пенообразующей способности мыла

А.3.2 Подготовка к испытанию

Воду с жесткостью 5,35 мг-экв/дм ³ готовят следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1 дм ³ дистиллированной воды.

Затем готовят мыльный раствор с массовой долей 0,5 % жирных кислот. Для этого пробу мыла, содержащую 1,5 г жирных кислот, растворяют в нагретой до температуры 80 °C жесткой воде, охлаждают и доводят жесткой водой до объема 300 см ³.

Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20 °C, раствор хозяйственного мыла - 50 °C (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5 °C).

А.3.3 Проведение испытания

100 см ³ испытуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 1 мин (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу измеряют объем пены в делительной воронке и ее конусной части.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.

А.3.4 Метрологические характеристики метода

А.3.4.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых пробах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать абсолютные значения пределов повторяемости r, см ³, указанные в таблице А.1.

А.3.4.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между средними значениями результатов измерений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых пробах, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать абсолютные значения пределов воспроизводимости R, см ³, указанные в таблице А.1.

Таблица А.1

В см ³

Первоначальный объем пены	Границы абсолютной погрешности	Предел повторяемости r	Предел воспроизводимости R
До 300	30	21	42
Св. 300 до 320	31	22	44
Св. 320 до 350	34	24	48