Приложение А (справочное). Мониторинг хроматографических характеристик колонок

Приложение А
(справочное)

Мониторинг
хроматографических характеристик колонок

А.1 Проверку оптимальности хроматографических условий разделения проводят по хроматограмме градуировочного раствора N 3 (таблица 2) с помощью программного обеспечения в соответствии с таблицей А.1.

Таблица А.1 - Хроматографические показатели эффективности

Компонент	Время удерживания, мин	Число теоретических тарелок N, не менее	Коэффициент асимметрии A s, не более	Разрешение R s, не менее
Бензойная кислота	5,36 0,5	19 000	1,9	3,0
Сорбиновая кислота	6,04 0,5	17 000	1,7

А.2 Время удерживания соответствующего компонента определяют непосредственно из хроматограмм двух параллельных измерений градуировочного раствора N 3. При обнаружении отклонения времен удерживания более чем на 5 % от ранее установленного для любого компонента проводят контроль стабильности градуировочной характеристики согласно 9.3.

При выполнении условий неравенства (3) допускается программное изменение времен удерживания консервантов.

А.3 Колонку считают пригодной, если найденное число теоретических тарелок составляет не менее 90 % от приведенного в таблице А.1.

Если найденное значение менее 90 % от приведенного в таблице А.1, колонка подлежит замене.

А.4 По результатам двух параллельных измерений вычисляют средние значения R _s для пары разделяемых полностью или критически (не полностью) компонентов (n, n + 1). Колонку считают удовлетворительной при значениях R _s n, n + 1 1,0.

А.5 Колонку считают удовлетворительной при значении коэффициента асимметрии, не превышающем 2,5.

А.6 Контроль стабильности хроматографической колонки в процессе эксплуатации проводят не реже одного раза в две недели.