Приложение Г. Методика приготовления аттестованных растворов меди AP1-Cu, AP2-Cu и АР3-Cu для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации меди экстракционно-фотометрическим методом

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов меди AP1-Cu, AP2-Cu и АР3-Cu для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации меди экстракционно-фотометрическим методом

Г.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов меди, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации меди в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-Cu	АР2-Сu	АР3-Сu
Аттестованное значение массовой концентрации меди, мкг/см 3	99,8	9,98	0,998
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации меди (Р = 0,95), мкг/см 3	1,1	0,12	0,013

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Г.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Г.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см ³ - 2 шт., 500 см ³ - 1 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью 10 см ³ - 2 шт.

Г.3.4 Цилиндры мерные 2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770, вместимостью: 10 см ³ - 1 шт., 100 см ³ - 1 шт.

Г.3.5 Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см ³ - 3 шт.

Г.3.6 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Г.3.7 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм.

Г.3.8 Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147.

Г.3.9 Эксикатор исполнения 2 диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336.

Г.3.10 Шпатель.

Г.3.11 Пластиковая и стеклянная посуда для хранения аттестованных растворов.

Г.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Г.4.1 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, х.ч.

Г.4.2 Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

Г.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144, очищенная по 9.4.1.

Г.5 Приготовление растворов

Г.5.1 Раствор серной кислоты, 13%-ный

В термостойком стакане вместимостью 250 см ³ смешивают 87 см ³ очищенной дистиллированной воды и 7 см ³ концентрированной серной кислоты. Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке не ограничен.

Г.6 Процедура приготовления аттестованных растворов

Г.6.1 Приготовление основного аттестованного раствора АР1-Сu

На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвёртого знака после запятой 0,1960 г сульфата меди, из предварительно выдержанной в выпарительной чашке соли в эксикаторе над 13%-ным раствором серной кислоты в течение 1 сут. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см ³, растворяют в 400 см ³ очищенной дистиллированной воды по 9.4.1, добавляют 5 см ³ 13%-ного раствора серной кислоты и перемешивают. Доводят объём раствора до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и вновь перемешивают. Переносят раствор в пластиковую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию меди 99,8 мкг/дм ³.

Г.6.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Сu

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0 см ³ раствора AP1-Cu и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см ³, доводят объём раствора до метки на колбе очищенной дистиллированной водой по 9.4.1 и перемешивают. Переносят раствор в пластиковую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию меди 9,98 мкг/см ³.

Г.6.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-Сu

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0 см ³ раствора АР2-Сu и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см ³, доводят объём раствора до метки на колбе очищенной по 9.4.1 дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в пластиковую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию меди 0,998 мкг/см ³

Г.7 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

Г.7.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Сu

Г.7.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации меди C ₁, мкг/см ³, рассчитывают по формуле

, (Г.1)

где m ₁ - масса навески сульфата меди, г;

10 ⁶ - коэффициент перевода граммов в микрограммы, мкг/г;

63,546 - молярная масса меди, г/моль;

V ₁ - вместимость мерной колбы, см ³;

249,686 - молярная масса меди (II) сернокислой 5-водной, г/моль.

Г.7.1.2 Аттестованное значение массовой концентрации меди C ₁ в растворе АР1-Сu равно

.

Г.7.1.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации меди в аттестованном растворе АР1-Сu ₁, мкг/см³, выполняют по формуле

, (Г.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества сульфата меди в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г,

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³.

Г.7.1.4 Погрешность установления массовой концентрации меди в аттестованном растворе АР1-Сu равна

.

Г.7.2 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора АР2-Сu

Г.7.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации меди С ₂, мкг/см ³, рассчитывают по формуле

, (Г.3)

где V ₂ - объём раствора АР1-Сu, отбираемый пипеткой, см ³;

V ₃ - вместимость мерной колбы, см ³.

Г.7.2.2 Аттестованное значение массовой концентрации меди в растворе AP2-Cu равно

.

Г.7.2.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации меди в аттестованном растворе AP2-Cu ₂, мкг/см³, выполняют по формуле

, (Г.4)

где - предельное значение возможного отклонения объёма V ₂ от номинального значения, см ³;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³.

Г.7.2.4 Погрешность установления массовой концентрации меди в аттестованном растворе АР2-Сu равна

.

Г.7.3 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора АР3-Сu

Г.7.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации меди С ₃, мкг/см ³, рассчитывают по формуле

, (Г.5)

где V ₄ - объём раствора АР2-Сu, отбираемый пипеткой, см ³;

V ₅ - вместимость мерной колбы, см ³.

Г.7.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации меди в растворе АР3-Cu равно

.

Г.7.3.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации меди в аттестованном растворе АР3-Cu ₃, мкг/см³, выполняют по формуле

, (A.6)

где - предельное значение возможного отклонения объёма V ₄ от номинального значения, см ³;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³.

Г.7.3.4 Погрешность установления массовой концентрации меди в аттестованном растворе АР3-Cu равна

.

Г.8 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Г.9 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.

Г.10 Требования к маркировке

На посуду с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации меди, погрешности её установления и даты приготовления.

Г.11 Условия хранения

Г.11.1 Аттестованный раствор АР1-Cu хранят при комнатной температуре в герметично закрытой пластиковой посуде не более 6 мес.

Г.11.2 Аттестованный раствор АР2-Cu хранят при комнатной температуре в герметично закрытой пластиковой посуде не более 3 мес.

Г.11.3 Аттестованный раствор АР3-Cu хранят при комнатной температуре в герметично закрытой пластиковой посуде не более 1 мес.