Приложение В. Перекристаллизация персульфата аммония

Приложение В
(рекомендуемое)

Перекристаллизация персульфата аммония

В.1 Дополнительное оборудование и реактивы

В.1.1 Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336, вместимостью: 250 см ³ - 1 шт., 600 см ³ - 1 шт.

В.1.2 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

В.1.3 Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478, х.ч. или ч.д.а.

В.1.4 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336 диаметром 36 мм.

В.1.5 Воронка фильтрующая ВФ исполнения 1 или 3 с пористой пластиной диаметром 60 или 90 мм (класс фильтра ПОР 250 или ПОР 500) по ГОСТ 25336 или воронка Бюхнера N 4 или N 5 по ГОСТ 9147.

В.1.6 Колба с тубусом (Бунзена) исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 или 2000 см ³.

В.1.7 Эксикатор исполнения 2 диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336.

В.2 Перекристаллизация персульфата аммония

В стакане вместимостью 600 см ³, содержащем 100 см ³ нагретой до температуры не более 45°С очищенной дистиллированной воды по 9.4.1, растворяют при перемешивании 100 г персульфата аммония. Раствор быстро фильтруют через неплотный бумажный фильтр "белая лента" в термостойкий стакан вместимостью 250 см ³. Охлаждают в бане со льдом, перемешивая раствор палочкой. Выпавшие кристаллы фильтруют через воронку фильтрующую (со стеклянным фильтром) с помощью колбы Бунзена под вакуумом, промывая несколько раз небольшими порциями (от 10 до 20 см ³) охлаждённой очищенной дистиллированной воды по 9.4.1, и высушивают в тёмном месте при комнатной температуре. Высушенный препарат хранят в плотно закрытой склянке в эксикаторе при комнатной температуре в течение 6 мес.

Фильтрат можно использовать для перекристаллизации ещё одной порции персульфата аммония (около 50 г).