Приложение А. Очистка и регенерация растворителей

Приложение А
(рекомендуемое)

Очистка и регенерация растворителей

А.1 Дополнительное оборудование

А.1.1 Установка для перегонки растворителей из стекла группы ТС (круглодонная колба типа К исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, вместимостью 1000 см ³, дефлегматор длиной 350 мм с взаимозаменяемыми конусами 19/26 и 29/32, насадка типа Н1 с взаимозаменяемыми конусами 19/26-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ исполнения 1, длиной не менее 400 мм, алонж типа АИ с взаимозаменяемым конусом муфты 14/23) по ГОСТ 25336, термометр лабораторный ТЛ-50 с взаимозаменяемым конусом КШ 14/23 длиной нижней части термометра 60 мм и диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, цена деления шкалы - 0,5°С по [8].

А.1.2 Воронка делительная типа ВД исполнения 3 по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см ³ - 2 шт.

А.1.3 Цилиндры мерные 2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770, вместимостью: 10 см ³ - 1 шт., 25 см ³ - 1 шт., 100 см ³ - 1 шт., 500 см ³ - 1 шт.

А.1.4 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336 диаметром 36 мм - 2 шт.

А.1.5 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919 или колбонагреватель любого типа.

А.2 Очистка и регенерация хлороформа

А.2.1 Хлороформные экстракты после проведения анализа собирают в отдельную тёмную склянку с небольшим количеством дистиллированной воды и затем регенерируют. Для этого цилиндром помещают в делительную воронку 500 см ³ хлороформа из слива, добавляют 10 см ³ соляной кислоты, 1:1, и встряхивают воронку 2 мин. После отстаивания и разделения слоёв хлороформ переносят в другую такую же делительную воронку и дважды промывают 20 см ³ дистиллированной воды. После отстаивания хлороформ фильтруют через слой ваты или через три неплотных бумажных фильтра "белая лента" в круглодонную колбу для перегонки.

А.2.2 Соединяют компоненты установки для перегонки и перегоняют хлороформ в стеклянную посуду, отбирая фракцию, кипящую при температуре от 60,5°С до 62°С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 60,5°С, возвращают в слив, а остаток после отгонки утилизируют в соответствии с установленными правилами. При необходимости повторяют перегонку ещё раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив.

А.2.3 Для выполнения измерений массовой концентрации меди в воде можно использовать также сливы хлороформа, образующиеся при определении нефтепродуктов, но не при определении анионных синтетических поверхностно-активных веществ, где применяется соль меди. Регенерация этих сливов проводится согласно А.2.1 и А.2.2.

А.3 Очистка и регенерация четырёххлористого углерода

А.3.1 Отбирают порцию слива использованного четырёххлористого углерода объёмом около 500 см ³ и помещают её в делительную воронку вместимостью 1000 см ³. Добавляют 10 см ³ раствора соляной кислоты, 1:1. Затем образующийся зелёный раствор дитизона в четырёххлористом углероде дважды промывают дистиллированной водой из расчёта по 20 см ³ на 0,5 дм ³. После расслоения фаз раствор дитизона в четырёххлористом углероде фильтруют через спой ваты или через три неплотных бумажных фильтра "белая лента" в круглодонную колбу для перегонки.

А.3.2 Соединяют компоненты установки для перегонки и перегоняют четырёххлористый углерод в стеклянную посуду, отбирая фракцию, кипящую при температуре от 76,5°С до 77°С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 76,5°С, возвращают в слив, а остаток после отгонки утилизируют в соответствии с установленными правилами. При необходимости повторяют перегонку ещё раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив.

А.3.3 В том случае, если при холостом определении цинка оптическая плотность, полученная с вновь приобретенным четырёххлористым углеродом, превышает значение 0,4, следует провести его очистку согласно А.3.1 и А.3.2.

А.3.4 Для выполнения измерений массовой концентрации цинка в воде можно использовать также сливы четырёххлористого углерода, образующиеся при определении нефтепродуктов. Регенерация этих сливов проводится согласно А.3.1 и А.3.2.