Изменение N 1 ГОСТ 34570-2019 "Фрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов" (введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2023 г. N 1003-ст)

МКС 67.080.01

Дата введения - 1 января 2024 г.

Содержание дополнить словами:

"Приложение А (обязательное) Пересчет значений содержания нитратов в пробе в зависимости от содержания влаги...".

Раздел 1. Второй абзац изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт не распространяется на овощи семейства крестоцветных, соленые и квашеные овощи, соленые и моченые фрукты, соковую продукцию. Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз".

Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 28561, ГОСТ ISO 2173-2013;

заменить ссылку: "ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009" на "ГОСТ ISO/IEC 17025-2019";

дополнить ссылками:

"ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 6709 ^* Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 21128 Системы электроснабжения, сети, источники, преобразователи и приемники электрической энергии. Номинальные напряжения до 1000 В

ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия";

дополнить сноской ^*:

"------------------------------

^*_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".}

Раздел 4 изложить в новой редакции:

"4 Сущность метода

Метод основан на извлечении нитратов из пробы экстрагирующим раствором алюмокалиевых квасцов, с последующим измерением молярной концентрации нитратов в полученном экстракте с помощью ионоселективного электрода. На крутизну электродной функции влияет ионная сила раствора, влияние которой устраняют добавлением буферного раствора алюмокалиевых квасцов. Неизвестную концентрацию нитратов в пробе рассчитывают по градуировочной зависимости с последующим пересчетом результата в мг/кг".

Раздел 5. Семнадцатый абзац изложить в новой редакции:

"Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 3-й степени чистоты, свободная от ионов нитратов";

восемнадцатый абзац, сноску ^* исключить.

Раздел 6. Пятый абзац изложить в новой редакции:

"При указании в нормативных документах о необходимости пересчета полученных значений в восстановленном и исходном продукте с учетом содержания сухих веществ используют формулу (1б) (пункт 10.1)".

Раздел 7 изложить в новой редакции:

"При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений рабочие условия (климатические воздействия) не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 22261-94 (пункт 4.4.2, таблица 2, вторая группа).

Питание средств измерений должно осуществляться от сети переменного тока напряжением 220 В и частотой 50 Гц по ГОСТ 21128".

Раздел 8. Пункт 8.1.5. Заголовок изложить в новой редакции:

"8.1.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов".

Подраздел 8.2 изложить в новой редакции:

"Включение и подготовку прибора к работе, установление режима работы, выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с рекомендациями изготовителя, указанными в инструкции (руководстве) по эксплуатации.

Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в основном растворе нитрата калия по 8.1.4 при температуре (25  5) °C.

Между измерениями электрод хранят в растворе нитрата калия по 8.1.5.4. При перерывах в работе от суток до пяти суток электрод хранят в рабочем растворе нитрата калия по 8.1.5.3. Если перерывы в работе составляют более 5 суток, электрод хранят сухим, а перед измерениями вымачивают в основном растворе нитрата по 8.1.4 в течение 1-2 ч.

Вспомогательный электрод хранят в стакане с водой.

Перед началом измерений электроды ополаскивают водой не менее трех раз".

Подраздел 9.1. Второй и третий абзацы изложить в новой редакции:

"Пробу продукта массой от 2,5 до 10,0 г взвешивают в стакане вместимостью 100 см ³ с точностью до  0,01 г, приливают мерным цилиндром 50 см ³ экстрагирующего раствора по 8.1.3 (V) и гомогенизируют в течение 1-2 мин.

Вычисляют коэффициент разбавления K по таблице 2а.

Таблица 2а

Масса пробы, г	Объем экстрагирующего раствора V, см 3	Значение K
2,5	50	20
5	50	10
10	50	5

Полученную суспензию используют для проведения измерений по 9.3".

Подраздел 9.2. Заголовок изложить в новой редакции:

"9.2 Построение градуировочной характеристики".

Пункты 9.2.1, 9.2.2 изложить в новой редакции:

"9.2.1 Молярную концентрацию нитрат-ионов находят по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в градуировочных растворах по 8.1.5 в соответствии с руководством по эксплуатации иономера.

9.2.2 Для построения градуировочного графика в четыре химических стакана вместимостью 100 см ³ с помощью мерного цилиндра отбирают по 50 см ³ приготовленных градуировочных растворов по 8.1.4, 8.1.5.

Прибор переключают в режим измерения ЭДС (мВ).

Измерения проводят в каждом градуировочном растворе в порядке возрастания концентраций в них. В каждый стакан с градуировочным раствором опускают электродную пару и термодатчик. Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) в каждом градуировочном растворе E _гр,i, мВ, при постоянном умеренном перемешивании мешалкой. Показания иономера считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

Примечания

1 Температуры градуировочных растворов не должны отличаться от температуры окружающей среды более чем на 1,5 °C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.

По полученным значениям строят градуировочный график (см. рисунок 1), откладывая по оси ординат значения потенциала ЭДС E _гр,i, мВ, а по оси абсцисс - значения показателей активности pCi, соответствующие молярным концентрациям нитрат-ионов в градуировочных растворах, вручную или с помощью программного обеспечения прибора.

Рисунок 1 - График зависимости электродной функции от концентрации нитрат-ионов".

Пункты 9.2.3-9.2.7 исключить.

Раздел 9 дополнить подразделом 9.3:

"9.3 Порядок измерения проб

9.3.1 В стакан с суспензией пробы, полученной по 9.1, опускают электродную пару и термодатчик. Включают мешалку.

9.3.2 Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) E _пр, мВ, в экстракте пробы по 9.1.

Примечания

1 Температуры растворов не должны отличаться от температур градуировочных растворов и окружающей среды более чем на 1,5 °C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают и промокают фильтровальной бумагой.

9.3.3 По результатам измерений ЭДС электродной пары регистрируют показания иономера в экстракте из пробы продукта в единицах молярной концентрации (см. рисунок 1).

Примечание - При работе с приборами, имеющими встроенные преобразователи значений или значений, выраженных в моль/дм ³, в значения массовой доли нитрат-ионов, мг/кг, настройку и последующий расчет допускается проводить непосредственно в этих единицах".

Раздел 10. Пункт 10.1 изложить в новой редакции:

"10.1 Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги менее 5 % вычисляют по формуле

,

(1)

где 62 - молярная масса нитрат-иона, г/моль;

K - коэффициент пересчета, учитывающий подготовку пробы по 9.1;

- измеренное значение молярной концентрации нитратов в растворе, моль/дм ³;

m - масса пробы продукта, г.

Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги свыше 5 % (кроме свежих фруктов и овощей) вычисляют по формуле

,

(1а)

где W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %.

Для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70 % и более вычисление массовой доли нитратов допускается проводить не по формуле (1), а по таблицам А.1-А.3 (приложение А), предназначенным для непосредственного перевода значений pNO ₃ в массовую долю нитратов в мг/кг, с учетом коэффициента разбавления пробы K (см. таблицу 2а).

При необходимости пересчета полученного результата на сухое вещество в продукте X _сух, мг/кг, его вычисляют по формуле

,

(1б)

где X - массовая доля нитратов, вычисленная по формулам (1) или (1а), мг/кг;

W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %".

Пункт 10.3. Первый абзац. Заменить ссылку: "ГОСТ ИСО/МЭК 17025" на "ГОСТ ISO/IEC 17025";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Измеренное значение нитратов в экстракте пробы по 9.1 должно находиться в пределах диапазона градуировочной зависимости. Если результат измерений выходит за пределы полученной градуировочной зависимости, то пробу разбавляют и проводят повторные измерения разбавленной пробы.

Требуемый объем для разбавления пробы определяют по формуле

,

(2а)

где V ₀ - начальный объем экстракта пробы по 9.1, см ³;

- измеренное значение молярной концентрации нитрат-ионов в экстракте пробы, моль/дм ³;

C _ном - молярная концентрация, до которой требуется разбавить исходный экстракт пробы, моль/дм ³;

.

При разбавлении экстракта пробы результат измерений по 10.1 и 10.2 увеличивают во столько раз, во сколько раз он был разбавлен.

Если массовая доля нитратов выходит за пределы нижней границы диапазона измерений, то приводят следующую запись: "Массовая доля нитратов менее 30 мг/кг".

Раздел 11. Подраздел 11.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

"В качестве средств контроля правильности результатов измерений используют государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава пищевых продуктов, корнеплодов по ГОСТ 8.315 с допускаемыми границами абсолютной погрешности аттестованного значения по массовой доле нитратов не более  15 %";

второй абзац. Заменить слова: "для каждой серии испытаний" на "один раз перед началом испытаний".

Раздел 12. Пункт 12.2. Второй абзац. Заменить ссылку: "ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (пункт 4.2)" на "ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (подраздел 7.7)".

Стандарт дополнить приложением А:

"Приложение А
(обязательное)

Пересчет значений содержания нитратов в пробе в зависимости от содержания влаги

А.1 Значения массовой доли нитратов для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70 % и более приведены в таблицах А.1-А.3.

Таблица А.1 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и для продуктов с влажностью 70 % (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Значение pNO 3	Массовая доля нитратов, мг/кг
	Сотые доли pNO 3
	0,00	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09
2,0	3548	3467	3388	3311	3236	3162	3090	3020	2951	2884
2,1	2818	2754	2692	2630	2570	2512	2455	2399	2344	2291
2,2	2239	2188	2138	2089	2041	1995	1950	1905	1862	1820
2,3	1778	1738	1698	1660	1622	1585	1549	1514	1479	1445
2,4	1413	1380	1349	1318	1288	1259	1230	1202	1175	1148
2,5	1122	1096	1072	1047	1023	1000	977	955	933	912
2,6	891	871	851	831	813	794	776	759	741	724
2,7	708	692	676	661	616	631	617	605	589	575
2,8	562	549	537	525	513	501	490	479	468	457
2,9	447	436	427	417	407	398	389	380	371	363
3,0	355	347	339	331	324	316	309	302	295	288
3,1	282	275	269	263	257	251	246	240	237	229
3,2	224	219	214	209	204	200	195	190	186	182
3,3	178	174	170	166	162	158	155	151	148	144
3,4	141	138	135	132	129	126	123	120	117	115
3,5	112	110	107	105	102	100	98	95,5	93,3	91,2
3,6	89,1	87,1	85,1	83,1	81,3	79,4	77,6	75,9	74,1	73,4
3,7	70,8	69,2	67,6	66,1	64,6	63,1	61,7	60,3	58,9	57,5
3,8	56,2	54,9	53,7	52,5	51,3	50,1	49,0	47,9	46,8	45,7
3,9	41,7	43,6	42,7	41,7	40,7	39,8	38,9	38,0	37,1	36,3
4,0	35,5	34,7	33,9	33,1	32,1	31,6	30,9	30,2	20,3	28,8
4,1	28,2	27,5	26,9	26,3	25,7	25,1	24,6	24,0	23,4	22,9
4,2	22,4	21,9	21,4	20,9	20,4	20,0	19,5	19,0	18,6	18,2
4,3	17,8	17,4	17,0	16,6	16,2	15,8	15,5	15,1	14,8	14,4
4,4	14,1	13,8	13,5	13,2	12,9	12,6	12,3	12,0	11,7	11,5
4,5	11,2	11,0	10,7	10,5	10,2	10,0	9,8	9,5	9,3	9,1
Примечание - В случае изменения коэффициента K значения в таблице пропорционально увеличивают или уменьшают в кратное число раз.

Таблица А.2 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 80 % (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Значение pNO 3	Массовая доля нитратов, мг/кг
	Сотые доли pNO 3
	0,00	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09
1,6	9033	8827	8626	8430	8238	8050	7867	7688	7513	7342
1,7	7175	7012	6852	6696	6544	6375	6249	6107	5968	5832
1,8	5699	5570	5443	5319	5198	5079	49,64	4851	4740	4633
1,9	4527	4424	4323	4225	4129	4035	3943	3853	3765	3680
2,0	3596	3514	3434	3356	3280	3205	3132	3061	2991	2923
2,1	2856	2791	2728	2666	2605	2546	2488	2431	2376	2322
2,2	2269	2217	2167	2117	2069	2022	1976	1931	1887	1844
2,3	1802	1761	1721	1682	1644	1606	1570	1534	1499	1465
2,4	1432	1399	1367	1336	1306	1276	1247	1218	1191	1164
2,5	1137	1111	1086	1061	1037	1013	990	968	946	934
2,6	903	883	863	843	824	805	787	769	751	734
2,7	717	701	685	670	654	639	625	611	597	583
2,8	570	557	544	532	520	508	496	485	474	463
2,9	453	442	432	422	413	403	394	385	377	368
3,0	360	351	343	336	328	320	313	306	299	292
3,1	286	279	273	267	261	256	249	243	238	232
3,2	227	222	217	212	207	202	198	193	189	184
3,3	180	176	172	168	164	161	157	153	150	146
3,4	143	140	137	134	131	128	125	122	119	116
3,5	114	111	109	106	104	101	99	97	95	92
3,6	90,3	88,3	80,3	84,3	82,4	80,5	78,7	76,9	75,1	73,4
3,7	70,7	70,1	68,5	67,0	65,4	63,9	62,5	61,1	59,7	58,3
3,8	57,0	55,7	54,4	53,2	52,0	50,8	49,6	48,5	47,4	46,3
3,9	45,4	44,2	43,2	42,2	41,3	40,3	39,4	38,5	37,7	36,8
4,0	36,0	35,1	34,3	33,6	32,8	32,0	31,3	30,6	29,9	29,2
Примечание - В случае изменения коэффициента K значения в таблице пропорционально увеличивают или уменьшают в кратное число раз.

Таблица А.3 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 90 % (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Значение pNO 3	Массовая доля нитратов, мг/кг
	Сотые доли pNO 3
	0,00	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09
1,6	9188	8979	8775	8575	8380	8189	8003	7821	7643	7469
1,7	7299	7133	6970	6812	6656	6505	6357	6212	6071	5033
1,8	5798	5666	5537	5411	5287	5167	5049	4935	4822	4712
1,9	4603	4500	4398	4298	4200	4104	4011	3920	3830	3743
2,0	3658	3575	3493	3414	3336	3260	3186	3113	3043	2973
2,1	2906	2840	2775	2712	2650	2590	2531	2473	2417	2362
2,2	2308	2256	22	2154	2105	2057	2010	1964	1920	1876
2,3	1833	1792	17	1711	1672	1634	1597	1560	1525	1490
2,4	1456	1423	13	1359	1328	1298	1268	1239	1211	1184
2,5	1157	1130	1105	1080	1055	1031	1007	985	962	940
2,6	919	898	877	858	838	819	800	782	764	747
2,7	730	713	697	681	666	650	636	621	607	593
2,8	580	567	554	541	529	517	505	493	482	471
2,9	461	450	440	430	420	410	401	392	383	374
3,0	366	357	349	341	334	326	319	311	304	297
3,1	291	284	277	271	265	259	253	217	242	236
3,2	231	226	220	215	210	206	201	196	192	188
3,3	183	179	175	171	167	163	166	156	152	149
3,4	146	142	139	136	130	130	127	124	121	118
3,5	116	113	110	108	105	103	101	98	96	94
3,6	91,9	80,8	87,7	85,8	83,8	81,9	80,0	78,2	76,4	74,7
3,7	73,0	71,3	69,7	68,1	66,6	65,0	63,6	62,1	60,7	59,3
3,8	58,0	56,7	55,4	54,1	52,9	51,7	50,5	49,3	48,2	47,0
3,9	46,1	45,0	44,0	43,0	42,0	41,0	40,1	39,1	39,7	37,4
4,0	36,6	35,7	34,9	34,1	33,4	32,6	31,9	31,1	30,4	29,7
Примечание - В случае изменения коэффициента K значения в таблице пропорционально увеличивают или уменьшают в кратное число раз.

(ИУС N 1 2024 г.)

------------------------------

^*_{Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 1 января 2024 г.}