Изменение N 2 ГОСТ Р 54545-2011 "Каучуки синтетические. Определение общей и водорастворимой золы" (утв. и введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 марта 2024 г. N 276-ст)

ОКС 83.040.10

Дата введения - 1 июня 2024 г.

Предисловие. Пункт 4. Заменить ссылки: АСТМ Д 5667-95 (2015) на АСТМ Д 5667-21; ASTM D 5667-95 (2015) на ASTM D 5667-21.

Раздел 2 изложить в новой редакции (кроме примечания):

"2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3145 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 19338 Каучук синтетический. Метод определения потери массы при сушке

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27109 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ ISO 248-1 Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата

ГОСТ ISO 1795 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54546 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ".

Подраздел 3.1. Исключить слова: "при температуре 550 °С";

заменить слова: "количество образовавшейся" на "массовую долю".

Пункт 3.2. Заменить ссылки: "по ГОСТ 19338" на "по ГОСТ 19338 или ГОСТ ISO 248-1"; "по ГОСТ 27109" на "по ГОСТ 27109 или ГОСТ ISO 1795".

Пункт 5.1. Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:

"5.1 Тигель вместимостью не менее 50 см ³.

Тигель по ГОСТ 9147 или по ГОСТ 6563".

Пункт 5.3. Заменить значение: "(550 25) °С" на "(550 25) °С и/или (850 25) °С".

Пункт 5.7 изложить в новой редакции:

"5.7 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г".

Раздел 5 дополнить пунктами 5.9 и 5.10:

"5.9 Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

5.10 Допускается использовать аппаратуру и средства измерений, отличные от указанных, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения общей и водорастворимой золы".

Раздел 6. Заменить слова: "с методами А или В" на "с методами".

Пункт 7.1. Заменить слова: "к вспучиванию" на "к выкипанию"; "при температуре (550 25) °С и выдерживают до полного окисления углеродсодержащих веществ" на "при температуре 300 °С, повышая температуру в течение 25 мин до 550 °С, и выдерживают до полного окисления углеродсодержащих веществ (медленное нагревание снижает вероятность потерь во время сжигания/обугливания пробы)";

примечание 1 изложить в новой редакции:

"1 Не следует открывать дверцу печи в течение первых 30 мин после достижения температуры испытания. Рекомендуется на некоторое время (на 5 с каждые 20 мин) открывать и закрывать дверцу печи и продолжать нагревание пробы, чтобы улучшить процесс сжигания";

примечание 2. Заменить слова: "повышают температуру" на "повышают температуру в течение 25 мин".

Пункт 7.3. Заменить слова: "приблизительно 30 мин" на "не менее 60 мин";

дополнить примечанием:

"Примечание - Рекомендуется для лучшей повторяемости измерений использовать одно и то же время кондиционирования тигля и охлаждения тигля с золой".

Пункт 7.4 изложить в новой редакции:

"7.4 Для некоторых каучуков, таких как галогенсодержащие, температура испытания 550 °С может быть недостаточной для полного сгорания или возможно потребуется больше времени для достижения постоянной массы, поэтому предлагается следующая процедура";

дополнить подпунктами 7.4.1-7.4.5:

"7.4.1 Точно взвешивают от 3 до 5 г высушенной пробы в тарированном тигле, прокаленном до постоянной массы при температуре (850 25) °С.

7.4.2 Помещают тигель с высушенной пробой в муфельную печь при температуре 300 °С. Повышают температуру в печи до 850 °С (медленное нагревание снижает вероятность потерь во время сжигания/обугливания пробы).

7.4.3 Выдерживают тигель в печи до полного окисления углеродсодержащих веществ.

Примечание - Не следует открывать дверцу печи в течение первых 30 мин после достижения температуры испытания. Рекомендуется открывать на некоторое время, затем закрывать дверцу печи и продолжать нагревание пробы, чтобы облегчить процесс сжигания. Для лучшей повторяемости измерений рекомендуется использовать одинаковое время охлаждения пустого тигля и тигля с золой. В целях безопасности тигель можно удалять из печи при температуре значительно ниже температуры испытания.

7.4.4 После полного окисления пробы удаляют тигель из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если граница золы находится в пределах 3 мм от края тигля, золу удаляют и повторяют анализ.

7.4.5 Повторно нагревают тигель с содержимым не менее 60 мин при температуре (850 25) °С, удаляют тигель из печи, охлаждают его до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если масса тигля отличается от предыдущего показания более чем на 1 %, повторяют процедуру".

Раздел 7 дополнить пунктом 7.5:

"7.5 При необходимости определения водорастворимой золы сохраняют полученную золу и проводят испытание по методу, приведенному в разделах 9-11".

Раздел 8. Заменить слова: "Относительное количество образовавшейся золы Х _отн, %," на "Массовую долю общей золы X, %,";

формула (1). Заменить обозначение: "Х _отн" на "X".

Подраздел 9.1. Заменить слово: "количество" на "массовую долю".

Раздел 11. Заменить слово: "Количество" на "Массовую долю".

(ИУС N 6 2024 г.)