Приложение А (информационное). Результаты межлабораторного исследования

Приложение А
(информационное)

Результаты межлабораторного исследования

Точность метода была установлена NMKL [1], [6] и подтверждена межлабораторным исследованием, оцененным в соответствии с "Руководящими принципами для совместных исследовательских процедур" АОАС [4]. Результаты приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных тестов

		Образец
Элемент	Параметр	Молочный порошок a	Ткань печени a	Пшеничные отруби a	Составная диета E/F	Бычья мышечная ткань	Рыба	Грибы
Свинец	Количество лабораторий	12	12	12	12	12	12	12
	Количество выбросов	2	1	0	0	2	0	0
	Количество лабораторий после удаления выбросов	10	11	12	12	10	12	12
	Среднее значение x (мг/кг)	0,005	0,13	0,16	0,39	0,40	0,48	1,62
	Повторяемость - среднее квадратическое отклонение s r (мг/кг)	-	0,05	0,09	0,06	-	-	-
	RSD r (%)	-	37	57	16	-	-	-
	Предел повторяемости r (мг/кг)	-	0,14	0,25	0,18	-	-	-
	Воспроизводимость - среднее квадратическое отклонение s R (мг/кг)	0,019	0,06	0,09	0,10	0,09	0,13	0,26
	RSD R ( %)	381	42	59	25	22	27	16
	Предел воспроизводимости R (мг/кг)	0,052	0,15	0,26	0,27	0,24	0,36	0,73
	Значение Горвица для R	36	22	21	18	18	18	15
	Индекс Горвица для R	11	1,9	2,8	1,4	1,2	1,5	1,1
Кадмий	Количество лабораторий	13	13	13	13	13	12	13
	Количество выбросов	2	0	2	1	1	0	2
	Количество лабораторий после удаления выбросов	11	13	11	12	12	12	11
	Среднее значение x (мг/кг)	0,000	0,164	0,171	0,764	0,012	0,211	0,482
	Повторяемость - среднее квадратическое отклонение s r (мг/кг)	-	0,025	0,008	0,050	-	-	-
	RSD r (%)	-	15	4,6	6,5	-	-	-
	Предел повторяемости r (мг/кг)	-	0,070	0,022	0,14	-	-
	Воспроизводимость - среднее квадратическое отклонение s R (мг/кг)	0,003	0,034	0,022	0,105	0,003	0,035	0,053
	RSD R (%)	-8 392	20	13	14	28	17	11
	Предел воспроизводимости R (мг/кг)	0,009	0,094	0,063	0,294	0,010	0,099	0,149
	Значение Горвица для R	-	21	21	17	31	20	18
	Индекс Горвица для R	-	1,0	0,6	0,8	0,9	0,8	0,6
Цинк	Количество лабораторий	14	14	14	14	14	13	14
	Количество выбросов	0	2	1	1	3	0	0
	Количество лабораторий после удаления выбросов	14	12	13	13	11	13	14
	Среднее значение x (мг/кг)	35,3	182	73,5	47,8	147,3	4,5	56,9
	Повторяемость - среднее квадратическое отклонение s r (мг/кг)	-	2,8	2,5	1,9	-	-	-
	RSD r (%)	-	1,6	3,4	4,0	-	-	-
	Предел повторяемости r (мг/кг)	-	7,9	7,1	5,4	-	-	-
	Воспроизводимость - среднее квадратическое отклонение s R (мг/кг)	3,3	9	3,5	2,5	2,5	0,43	3,0
	RSD R (%)	9,3	4,8	4,8	5,3	1,7	9,7	5,3
	Предел воспроизводимости R (мг/кг)	9,1	25	9,9	7,1	7,0	1,2	8,4
	Значение Горвица для R	9	7	8	9	8	13	9
	Индекс Horrat, R	1,0	0,7	0,6	0,6	0,2	0,8	0,6
Медь	Количество лабораторий	14	14	14	14	14	13	14
	Количество выбросов	3	0	0	2	0	0	0
	Количество лабораторий после удаления выбросов	11	14	14	12	14	13	14
	Среднее значение x (мг/кг)	0,58	108	10,3	63,4	2,89	0,254	37,7
	Повторяемость - среднее квадратическое отклонение s r (мг/кг)	-	3,3	0,75	1,0	-	-	-
	RSD r (%)	-	3,1	7,2	1,5	-	-	-
	Предел повторяемости r (мг/кг)	-	9,3	2,1	2,7	-	-	-
	Воспроизводимость - среднее квадратическое отклонение s R (мг/кг)	0,16	4,1	1,06	1,9	0,42	0,071	2,2
	RSD R (%)	27	3,8	10	3,0	14	28	5,7
	Предел воспроизводимости R (мг/кг)	0,44	12	2,92	5,3	1,15	0,199	6,0
	Значение Горвица для R	17	8	11	9	14	20	9
	Индекс Горвица для R	1,6	0,5	0,9	0,4	1,0	1,4	0,6
Железо	Количество лабораторий	13	13	13	13	13	12	13

	Количество выбросов	1	0	0	2	1	0	0
	Количество лабораторий после удаления выбросов	12	13	13	11	12	12	13
	Среднее значение x (мг/кг)	3,3	484	124,2	303	73,0	7,6	103,8
	Повторяемость - среднее квадратическое отклонение s r (мг/кг)	-	27	5,3	12	-	-	-
	RSD r (%)	-	5,6	4,2	4,0	-	-	-
	Предел повторяемости r (мг/кг)	-	75	14,8	34	-	-	-
	RSD r (%)	-	5,6	4,2	4,0	-	-	-
	Воспроизводимость - среднее квадратическое отклонение s R (мг/кг)	1,6	32	10,6	17	5,0	1,4	8,5
	RSD R (%)	47	6,7	8,6	5,7	6,9	18	8,2
	Предел воспроизводимости R (мг/кг)	4,4	90	29,8	48	14,1	3,9	23,7
	Значение Горвица для R	13	6	8	7	8	12	8
	Индекс Горвица для R	3,5	1,1	1,1	0,8	0,8	1,5	1,0
a Результаты показывают, что средняя концентрация находится ниже предела измерения данного метода.

Таблица А.2 - Сертифицированные значения

Металл	Сертифицированные стандартные образцы (CRM)	Вычисленные значения			Сертифицированные значения			Z-оценка a
		n		s R	n		s R
Свинец	Составная диета Е	12	0,287	0,055	10	0,273	0,024	0,8
	Составная диета F	12	0,501	0,127	9	0,439	0,034	1,6
	Грибы	12	1,62	0,26	6	1,43	0,10	2,2
	Бычья мышечная ткань	10	0,40	0,09		0,38	0,24 b
Кадмий	Составная диета Е	12	0,580	0,088	13	0,536	0,051	1,5
	Составная диета F	12	0,948	0,119	11	0,877	0,074	1,7
	Грибы	11	0,482	0,053	7	0,437	0,033	2,2
	Бычья мышечная ткань	12	0,012	0,003		0,013	0,011
Цинк	Составная диета Е	13	39,6	3,0	8	39,5	4,0	0,1
	Составная диета F	13	56,0	1,9	8	55,8	5,0	0,1
	Грибы	14	56,9	3,0	8	55,0	2,4	1,6
	Бычья мышечная ткань	11	147	2		142	14
Медь	Составная диета Е	12	49,8	1,9	9	46,5	1,8	4,1
	Составная диета F	12	77,0	1,9	8	72,7	1,2	6,2
	Грибы	14	37,7	2,2	9	34,4	4,5	2,0
	Бычья мышечная ткань	14	2,89	0,41		2,84	0,45
Железо	Составная диета Е	11	232	16	9	216	20	1,9
	Составная диета F	11	374	19	9	349	24	2,5
	Грибы	13	104	8	6	101	10	0,6
	Бычья мышечная ткань	12	73,0	5,0		71,2	9,2
а Z - оценка дана в соответствии с процедурой NMKL N 9 [5]. b Доверительный интервал - 95 %.