Приложение 4. Контроль массовой доли (концентрации) моющих и дезинфицирующих средств

Приложение 4

Контроль массовой доли (концентрации) моющих и дезинфицирующих средств

1. Контроль массовой доли (концентрации) растворов щелочных средств

1.1. Содержание каустической соды (едкого натрия или едкого калия) в концентрированных растворах проводят по плотности растворов с помощью денсиметра, либо путем титрования.

1.1.1. В первом случае денсиметром с делениями шкалы от 1,00 до 1,530 определяют плотность раствора и по таблице N 6 находят содержание едкого натрия в граммах на литр или в процентах.

1.1.2. При отсутствии денсиметра пипеткой (1 - 2 - 10 по ГОСТ 20292-74) отмеривают 1 мл концентрированного раствора в мерную колбу (по ГОСТ 1770-74) емкостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100 мл вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 мл испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией С(CHCl) = 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией C(H ₂SO ₄) = 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до изменения окраски. Содержание едкого натрия в г/л (К) концентрированного раствора определяют по формуле:

,

где а - количество мл 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование.

Для приготовления моющего раствора нужной концентрации делают расчет по формуле:

, где

А _мл - количество концентрированного раствора едкого натрия, мл;

Б - количество моющего раствора в литрах, которое нужно приготовить;

В - содержание едкого натрия в 1 л моющего раствора, г;

К - содержание едкого натрия в г/л концентрированного раствора.

Пример: из концентрированного раствора едкого натрия, содержащего 730,4 г/л едкого натрия, нужно приготовить 100 л 1 %-ного раствора для мойки пастеризатора (т.е. раствора, содержащего 10 г едкого натрия в литре). Необходимое количество концентрированного раствора (А _мл) едкого натрия определяют по формуле:

мл.

Отмеривают 1369 мл концентрированного раствора едкого натрия и доливают водой до 100 л. При приготовлении 0,15 %-ного раствора каустической соды формула имеет следующий вид:

Буквенные обозначения те же, что и в вышеприведенной формуле.

Таблица 6

Плотность при 20°/4 °C	Содержание каустической соды
	%	г/л
1,010	1,04	10,56
1,020	1,94	19,76
1,030	2,84	29,24
1,040	3,74	38,84
1,045	4,20	43,88
1,055	5,11	53,88
1,065	6,02	64,08
1,075	6,93	74,48
1,085	7,83	84,92
1,100	9,19	101,1
1,110	10,10	112,1
1,135	12,37	140,4
1,155	14,18	163,8
1,175	15,99	187,9
1,200	18,25	219,0
1,220	20,07	244,0
1,240	21,90	271,5
1,265	24,19	306,0
1,285	26,02	334,3
1,310	29,33	371,1
1,330	30,20	401,6
1,350	32,10	433,2
1,370	34,03	466,0
1,390	36,00	500,4
1,410	37,99	536,6
1,430	40,00	572,0
1,450	42,07	610,0
1,470	44,17	649,2
1,490	46,27	689,2
1,510	48,38	730,4
1,525	49,97	762,0
1,530	50,50	772,4

1.2. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных средств методом титрования.

1.2.1. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и тип КнКШ) вместимостью 100 мл вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 мл испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора (метилоранжа или фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты концентрацией С(CHCl) = 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией C(H ₂SO ₄) = 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до изменения окраски.

1.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (едкого натрия или едкого калия) и кальцинированной соды (карбоната натрия) проводят по формуле:

% NaOH (едкий натрий) = 0,04·А·К;

% KOH (едкий калий) = 0,056·А·К;

% Na ₂CO ₃ (карбонат натрия) = 0,053·А·К;

где % NaOH - массовая доля (концентрация) в %;

% KOH - массовая доля (концентрация) в %;

% Na ₂CO ₃ - массовая доля (концентрация) в %;

К - поправка растворов кислоты (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать кислоты х.ч. или ч.д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки, описанным в "Руководстве по приготовлению титрованных растворов" В.М. Субленникова, Е.К. Киселева. Изд-во 6-ое переработ., М. "Химия", 1978 г.);

А - объем серной или соляной кислоты, пошедшей на титрование в мл;

0,04 - массовая концентрация едкого натрия, соответствующая 1 мл точно 0,1 н раствору соляной или серной кислот при титровании 10 мл раствора;

0,056 - массовая концентрация едкого калия, соответствующая 1 мл точно 0,1 н раствора соляной или серной кислот в г/мл при титровании 10 мл раствора;

0,053 - массовая концентрация кальцинированной соды (карбоната натрия), соответствующая 1 мл 0,1 н растворе соляной или серной кислот в г/мл титровании 10 мл раствора.

1.2.3. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов каустической соды (едкого натрия или едкого калия) и кальцинированной соды с использованием таблиц 7 и 8.

Таблица 7

Расчет концентрации щелочного (моющего) раствора в % кальцинированной соды Na ₂CO ₃ при титровании 10 мл раствора с метилоранжем

Количество мл 0,1 и Na 2SO 4
	0	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5
10	0,53	0,56	0,58	0,61	0,64	0,66	0,69	0,72	0,74	0,77
15	0,79	0,82	0,85	0,87	0,90	0,93	0,95	0,98	1,0	1,02
20	1,06	1,09	1,11	1,14	1,178	1,19	1,22	1,25	1,27	1,30
25	1,33	1,35	1,38	1,40	1,43	1,46	1,48	1,51	1,54	1,56
30	1,59	1,61	1,64	1,67	1,69	1,72	1,75	1,77	1,80	1,82

Таблица 8

Расчет концентрации щелочного раствора (в % NaOH при титровании 10 мл раствора с фенолфталеином)

Количество раствора 0,1 н Na 2SO 4	Десятые доли мл серной кислоты Na 2SO 4
	0 - 0,1	0,2 - 0,3	0,4 - 0,6	0,7 - 0,8	0,9
1	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08
2	0,08	0,09	0,10	0,11	0,12
3	0,12	0,13	0,14	0,15	0,16
4	0,16	0,17	0,18	0,19	0,20
5	0,20	0,21	0,22	0,23	0,24
6	0,24	0,25	0,26	0,27	0,28
7	0,28	0,29	0,30	0,31	0,32
8	0,32	0,33	0,34	0,35	0,36
9	0,36	0,37	0,38	0,39	0,40
10	0,40	0,41	0,42	0,43	0,44
11	0,44	0,45	0,46	0,47	0,48
12	0,48	0,49	0,50	0,51	0,52
13	0,52	0,53	0,54	0,55	0,56
14	0,56	0,57	0,58	0,59	0,60
15	0,60	0,61	0,62	0,63	0,64
16	0,64	0,65	0,66	0,67	0,68

1.3. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных технических средств (ТМС) "РОМ-АЦ-1", "Вимол", "Стекломой", "МД-1", "Катрил", "Катрил-Д", "Витязь АЛМ", "ЕС-Промоль Супер", "МСТА", "МС-37", "Ника-2", "П3-МИП СИП", "П3-МИП ЦЕНТРА" проводят по следующей формуле:

, где

% С (ТМС) - массовая доля (концентрация) технических щелочных средств в %;

К - поправка растворов кислоты (см. п. 1.1).

А - объем соляной или серной кислот, пошедших на титрование, мл;

Б - эмпирический коэффициент пересчета мл кислоты, пошедшей на титрование, в % содержания щелочного средства в рабочем растворе.

1.3.1. Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии технического моющего средства (ТМС).

С этой целью 1 г моющего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г помещают в мерную колбу на 100 мл, предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения.

Пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) вносят 10 мл полученного точно 1 %-ного раствора в коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 тип ПКШ и тип КнКШ) вместимостью 100 мл, добавляют 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрацией С(HCl) - 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией С(H ₂SO ₄) = 0,1 моль/л (0,1 н растворами до обесцвечивания раствора. Количество пошедшей на титрование кислоты записывают (А ₁), а в колбу вносят 2 - 3 капли метилоранжа и вновь титруют кислотой до изменения окраски. Устанавливают общее количество кислоты, пошедшее на титрование (А ₁).

1.3.2. Эмпирический коэффициент пересчета концентрации в % определяют по формуле:

(при индикаторе фенолфталеине)

(при индикаторе метилоранже), где

Б - эмпирический коэффициент пересчета;

А ₁ - количество кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе фенолфталеине, мл;

А ₂ - количество кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе метилоранже, мл;

К - коэффициент поправки к титру 0,1 н раствора кислоты.

1 - массовая доля технического моющего средства для 1 %-ного раствора препарата, в г.

1.4. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов технических щелочных моющих дезинфицирующих средств (ТМС), содержащих в качестве дезинфектанта активный хлор.

1.4.1. При анализе моюще-дезинфицирующего раствора, содержащего активный хлор, перед внесением фенолфталеина в анализируемый раствор добавляют 0,5 - 2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, контролируя полноту инактивации окислителя индикаторной йод-крахмальной бумагой (касанием краем индикаторной бумаги стеклянной палочки, смоченной анализируемым раствором). При отсутствии посинения бумаги, в раствор вносят индикатор и проводят титрование как при анализе щелочных растворов моющих средств (п. 1.2).

1.4.2. Для приготовления йод-крахмальной бумаги используют жидкость следующего состава:

йодистого кадмия	- 5 г, по ГОСТ 8421-79;
аммониймолибдена	- 5 г, по ГОСТ 2677-78;
водорастворимого крахмала	- 1 г, по ГОСТ 10163-76;
вода дистиллированная	до 100 по СанПиН 2.1.4.559-96, "Питьевая вода".

Навеску крахмала предварительно смешивают с 15 - 20 см ³ воды, нагревают до кипения при постоянном перемешивании; после остывания вносят этот раствор в общую массу индикаторной жидкости. Хранят индикаторную жидкость в банке из темного стекла 6 месяцев.

2. Контроль массовой доли (концентрации) кислотных растворов

2.1. Содержание азотной кислоты в концентрированных растворах определяют методом титрования или по ее плотности при 20 °C, пользуясь денсиметром со шкалой от 1 до 1,5° и таблицей.

Таблица 9

Плотность при 20°/4 °C	Содержание HNO 3		Плотность при 20°/4 °C	Содержание HNO 3
	%	г/л		%	г/л
1,060	10,68	113,2	1,365	58,48	798,3
1,070	12,32	131,8	1,375	60,30	829,1
1,085	14,73	159,9	1,385	62,24	862,0
1,095	16,31	178,5	1,395	64,25	896,3
1,110	18,66	207,1	1,405	66,40	932,9
1,112	20,22	226,5	1,415	68,63	971,1
1,135	22,53	255,8	1,425	70,98	1011
1,145	24,07	275,5	1,430	72,17	1032
1,160	26,35	305,7	1,440	74,68	1075
1,175	28,62	336,3	1,445	75,98	1098
1,185	30,12	356,9	1,455	78,60	1144
1,200	32,34	388,1	1,460	79,98	1168
1,215	34,53	419,6	1,470	82,90	1219
1,225	36,01	441,2	1,475	84,45	1246
1,240	38,27	474,6	1,480	86,02	1274
1,255	49,56	509,0	1,485	87,70	1302
1,270	42,85	544,1	1,490	89,60	1335
1,280	44,39	568,2	1,495	91,69	1369
1,295	46,70	604,8	1,500	94,09	1411
1,305	48,27	629,9	1,504	96,00	1444
1,320	50,71	669,4	1,507	97,13	1464
1,330	52,37	696,5	1,510	98,10	1488
1,340	54,07	724,5	1,515	99,07.	1501
1,355	56,66	767,8

2.2. Определение концентраций кислотных рабочих растворов. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100 мл вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 мл испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора метилоранжа и титруют раствором едкого натрия C(NaOH) = 0,1 моль/л (0,1 н раствором) до изменения окраски.

2.2.1. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов азотной кислоты с использованием таблицы 10.

Таблица 10

Расчет концентрации азотной кислоты при титровании 10 мл раствора кислоты 0,1 Н раствором NaOH с индикатором метилоранжем

Количество 0,1 н раствора NaOH, мл	Концентрация раствора азотной кислоты,%	Количество 0,1 н раствора NaOH, мл	Концентрация раствора азотной кислоты, %
2	0,13	11	0,69
3	0,19	12	0,78
4	0,25	13	0,82
5	0,32	14	0,89
6	0,38	15	0,95
7	0,44	16	1,00
8	0,50	17	1,079
9	0,53	18	1,13
10	0,57	20	1,26

2.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) кислотных растворов по формулам:

% HNO ₃ = 0,063·А·К;

% H ₂NSO ₃H = 0,097·А·К; где

% HNO ₃ - массовая доля (концентрация) растворов азотной кислоты, %;

% H ₂NSO ₃H - массовая доля (концентрация) растворов сульфаминовой кислоты, %;

А - объем 0,1 н раствора едкого натрия, пошедшего на титрование, мл;

К - поправка растворов едкого натрия (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать едкий натрий х.ч. или ч.д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки.

0,063 - количество азотной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора едкого натрия при титровании 10 мл раствора;

0,097 - количество сульфаминовой кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора едкого натрия при титровании 10 мл раствора;

2.3. Расчет массовой доли (концентрации) растворов технических средств кислотного типа проводят по формуле:

% С(ТМС) = Б·А·К, где

% С(ТМС) - массовая доля (концентрация) растворов кислотных ТМС;

А - объем 0,1 н раствора едкого натрия, пошедшего на титрование, мл.

К - поправка растворов едкого натрия (при приготовлении из фиксанала К - 1);

Б - эмпирический коэффициент пересчета определяется аналогично определению эмпирического коэффициента для щелочных технических моющих средств (п. 1.3).

3. Контроль массовой доли (концентрации) дезинфицирующих растворов

3.1. Контроль концентрации хлорсодержащих дезинфектантов.

3.1.1. Рабочие растворы хлорной извести готовят из осветленного 10 %-ного концентрированного раствора, приготовление которого осуществляется в емкостях из нержавеющей стали или эмалированных следующим образом: 10 кг порошкообразной хлорной извести размешивают с небольшим количеством воды до состояния равномерной кашицы. Затем добавляют остальное количество воды (до 100 л), перемешивают до образования однородной взвеси и оставляют для отстаивания в закрытом виде на 24 ч (сутки).

По истечении указанного времени осветленный раствор хлорной извести сифоном сливают в другую емкость и устанавливают его плотность денсиметрами с диапазоном измерения 1,0000 - 1,1000 г/см ³ с ценой деления 0,0001 г/см ³ по ГОСТ 1300-74). Затем по таблице устанавливают массовую концентрацию активного хлора в зависимости от плотности растворов.

Таблица 11

Плотность раствора при 20°/4 °С, г/см 3	Массовая концентрация активного хлора, г/л	Плотность раствора при 20°/4 °C, г/см 3	Массовая концентрация активного хлора, г/л
1,0025	1,40	1,0350	20,44
1,0050	2,71	1,0400	23,75
1,0100	3,58	1,0450	26,62
1,0150	8,48	1,0500	29,60
1,0200	11,41	1,0550	32,68
1,0250	14,47	1,0600	35,81
1,0300	17,36	1,0650	39,10

3.1.2. Рабочие растворы натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты (ДХЦН) готовят путем непосредственного внесения расчетного количества порошка ДХЦН в определенный объем воды.

3.1.3. Рабочие растворы гипохлоритов натрия и кальция готовят из концентрированных жидкостей путем внесения расчетного количества концентрированного гипохлорита в определенный объем воды.

3.1.4. Для приготовления рабочих растворов из концентрированного раствора определенной концентрации пользуются формулой:

; где

А - объем концентрированного раствора хлорсодержащего средства в мл;

Б - объем рабочего раствора, который необходимо приготовить в л;

В - массовая концентрация активного хлора рабочего раствора в мг/л;

К - массовая концентрация активного хлора в концентрированном растворе в мг/л.

3.1.5. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в порошкообразных хлорсодержащих дезинфектантах (натриевая соль дихлоризоциануровой кислоты (ДХЦН) и хлорная известь).

(Определение проводят йодометрически по количеству гипосульфита натрия, израсходованного на связывание свободного йода, вытесненного из йодистого калия активным хлором).

Реактивы:

Йодистый калий по ГОСТ 4232-74, кристаллический, не содержащий свободного йода, 10 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 25 %-ный раствор.

Гипосульфит натрия (натрий серноватистокислый, тиосульфат натрия по ГОСТ 27068-86) 0,1 н раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 1,0 %-ный раствор.

Двухромовокислый калий (K ₂Cr ₂O ₇) ч.д.а.

Посуда:

Бюретка на 25 мл с ценой деления 0,1 мл.

Пипетка на 2 мл и на 10 мл по ГОСТ 20292-74.

Колбы конические или круглые плоскодонные по ГОСТ 10394-72. Тип ПКШ и Тип КпКШ емкостью 100 мл и 250 мл.

Установка поправочного коэффициента к титру 0,1 н раствора гипосульфита натрия.

Навеску двухромовокислого калия, высушенного до постоянного веса в количестве 0,15 - 0,2 г растворяют в 50 мл воды, добавляют 2 г йодистого калия и 8 мл концентрированной соляной или 10 мл серной кислоты. Раствор перемешивают, доводят до 400 мл и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия до изменения цвета из коричневого в желто-зеленый. Добавляют 1,5 - 2,0 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода из синего в изумрудно-зеленый.

Параллельно проводят контрольное титрование, для чего к 50 мл воды дистиллированной добавляют 1 г йодистого калия, 8 мл концентрированной соляной кислоты (HCl) или 10 мл концентрированной серной кислоты (H ₂SO ₄), доводят водой до 400 мл, добавляют 1,5 - 2,0 мл раствора крахмала и титруют гипосульфитом натрия, как описано выше.

Коэффициент поправки К рассчитывают по формуле:

, где:

а - навеска бихромата калия (в г.);

у - объем 0,1 и раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование пробы, мл;

у - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование контрольное, в мл;

0,0049035 - коэффициент пересчета.

Ход определения массовой доли (концентрации) активного хлора

В мерную колбу на 100 мл вносят навеску 0,1 - 0,15 г препарата, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно налив в колбу около 30 - 50 мл дистиллированной воды. После полного растворения препарата довести дистиллированной водой до метки 100 мл. После тщательного взбалтывания отобрать 10 мл раствора пипеткой и перенести в коническую колбу на 100 - 250 мл, добавить 10 мл 10 %-ного раствора йодистого калия, затем 1,5 мл 25 %-ного раствора серной кислоты, прикрыть стеклом и поставить на 10 - 12 мин в темное место. Затем оттитровать 0,1 н раствором гипосульфита натрия до слабожелтого окрашивания. Далее добавить 1 мл 1 %-ного раствора крахмала и продолжить титрование до исчезновения голубой окраски.

Параллельно проводят контрольное титрование (без внесения навески препарата), для чего в колбу вносят 10 мл дистиллированной воды, а не 10 мл раствора препарата, прибавляют реактивы как описано выше и титруют также до исчезновения голубой окраски.

Содержание активного хлора (X) в процентах вычисляют по формуле:

, где:

V - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование, в мл;

V ₁ - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на контрольное титрование, в мл;

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия;

0,3545 - коэффициент пересчета;

Р - навеска в г;

V _к - объем колбы, взятой для разведения навески, мл;

V _п - объем пипетки, взятой для титрования, мл.

3.1.6. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в концентрированных растворах гипохлорита натрия.

10 мл концентрированного раствора гипохлорита натрия при 20 °C отбирают пипеткой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10 мл приготовленного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл 10 %-ного раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 1,5 мл 20 %-ного раствора серной кислоты, перемешивают и ставят колбу в темное место.

Затем титруют выделившийся йод раствором гипосульфита натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1 мл 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Содержание активного хлора (X) в г/л вычисляют по формуле:

, где

Y - объем точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование, мл;

0,003545 - количество активного хлора, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, г;

250 - вместимость колбы, мл;

10 - количество концентрированного раствора гипохлорита натрия, мл;

10 - количество исследуемого раствора, мл;

1000 - коэффициент пересчета массовой доли активного хлора в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 г/л.

3.1.7. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в рабочих растворах хлорсодержащих дезинфектантов.

В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и ТИП КнКШ) вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 мл анализируемого раствора. Добавляют 10 мл 10 %-ного раствора йодистого калия и 1,5 мл 25 %-ной серной кислоты. Раствор ставят на 10 - 12 мин. в темное место, после чего оттитровывают выделившийся йод раствором C(Na ₂S ₂O ₃) = 0,1 моль/л (0,1 н раствором гипосульфита натрия) с использованием 1 %-ного раствора крахмала в качестве индикатора.

Массовую долю (концентрацию) активного хлора в % вычисляют по формуле:

% X = 0,0355А·K, где

% X - массовая доля (концентрация) в %;

K - поправка к раствору гипосульфита натрия (при приготовлении из фиксанала K = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать гипосульфит натрия х.ч. или ч.д.а. Расчет К производить по общим правилам при определении коэффициента поправки, описанным в "Руководстве по приготовлению титрованных растворов" (В.М. Сусленникова, Е.К. Киселева. Изд. 6-е, переработ. М. "Химия", 1978).

А - объем раствора гипосульфита натрия, пошедшего на титрование в мл;

0,0355 - массовая концентрация хлора, соответствующая 1 мл раствора гипосульфита натрия при титровании 10 мл раствора дезинфектанта, г/мл.

Для пересчета массовой доли активного хлора, выраженного в % в массовую долю (концентрацию), выраженную в мг/л, данные вычислений необходимо умножить на 10000.

3.2. Контроль концентрации дезинфицирующих растворов четвертичных аммониевых соединений (ЧАС) "СептАбик", "Септодор", "Санифект-128" методом двухфазного титрования.

Принцип метода основан на образовании комплексного соединения в процессе связывания анионо- и катионоактивного вещества и окрашивании его в голубой цвет в присутствии бромфенолового синего в среде органического растворителя при расслоении фаз.

Посуда

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см ³ с ценой деления по 0,1 см ³;

Колба по ГОСТ 1770-74 с притертой пробкой вместимостью 250 - 300 см ³;

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см ³;

Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 - 25 см ³ с ценой деления 0,1 см ³.

Реактивы

Лаурилсульфат натрия, ч.д.а., 0,003 н стандартный раствор (0,864 г лаурилсульфата натрия вносят в мерную литровую колбу. Доводят до метки дистиллированной водой. Раствор должен оставаться прозрачным. В случае помутнения раствор слить и приготовить новый.

Трихлбрэтан (ингибитор) - реактив Граде.

Бромфеноловый синий, индикатор (0,1 г растворить в 100 мл водного раствора этилового спирта в соотношении 1:1).

Буферный солевой раствор (растворить 100 г сульфата натрия и 10 г карбоната натрия в 1 л дистиллированной воды).

Ход определения

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см ³ вносят точно замеренное количество раствора ЧАС. Приливают к содержимому колбы 50 мл трихлорэтана, 50 мл солевого буферного раствора и 5 капель индикатора бромфенолового синего. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Проводят титрование содержимого колбы стандартным раствором лаурилсульфата натрия. В начале титрования титрант вносят по 2 см ³, энергично встряхивая каждый раз в течение 8 - 10 секунд. Дают суспензии отстояться после каждого встряхивания в течение 30 - 45 секунд. При этом будет наблюдаться легкое расслоение фаз. По мере приближения к конечной точке титрования расслоение жидкости в колбе будет происходить быстрее, поэтому количество титранта вносят небольшими порциями.

Концом титрования является момент, при котором появится первый четкий темно-красный или фиолетовый цвет в верхнем водном слое.

Расчет массовой доли проводят по следующей формуле:

% С (ЧАС) = А·Б, где

% С (ЧАС) - массовая доля (концентрация) ЧАС в %;

А - объем лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;

Б - эмпирический коэффициент пересчета мл лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, в % содержания ЧАС в рабочем растворе.

Примечание:

Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии дезинфицирующего средства.

С этой целью 1 г дезинфицирующего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г помещают в мерную колбу на 100 мл, предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения. Далее проводят титрование (см. Ход определения) ЧАС.

Таблица 12

Ориентировочный расход препарата "СептАбик" на приготовление рабочих растворов

Концентрация рабочего раствора "СептАбик", %		Количество препарата "СептАбик", необходимое для приготовления 100 л рабочего раствора, г.
по ДВ-ЧАС	по массе (объему)
0,025	0,025	25
0,030	0,030	30
0,035	0,035	35
0,040	0,040	40
0,045	0,045	45
0,050	0,050	50

Таблица 13

Ориентировочный расход препарата "Санифект-128" на приготовление рабочих растворов

Концентрация рабочего раствора "Санифект - 128", %		Количество препарата "Санифект - 128", необходимое для приготовления 100 л рабочего раствора, мл.
по ДВ-ЧАС	по массе (объему)
0,0100	0,111	111
0,0108	0,120	120
0,0117	0,130	130
0,0126	0,140	140
0,0135	0,150	150
0,0144	0,160	160
0,0148	0,165	165

Таблица 14

Ориентировочный расход препарата "Септодор" на приготовление рабочих растворов

Концентрация рабочего раствора "Септодор", %		Количество препарата "Септодор", необходимое для приготовления 100 л рабочего раствора, г.
по ДВ-ЧАС	по массе (объему)
0,0050	0,010	10
0,0075	0,015	15
0,0100	0,020	20
0,0125	0,025	25
0,0150	0,030	30

3.3. Контроль массовой доли (концентрации) концентрированных и рабочих растворов "П3-Оксония Актив".

3.3.1. Контроль массовой доли (концентрации) по сумме перекиси водорода и надуксусной кислоты.

Реактивы

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 твердый;

Серная кислота по ГОСТ 4204-77, 25 %-ный раствор;

Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765-78, 3 %-ный раствор;

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный раствор;

Натрий серноватистокислый (гипосульфит натрия) по ГОСТ 27068-86, 0,1 н раствор.

Посуда

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см ³ с ценой деления по 0,1 см ³;

Колба по ГОСТ 1770-74 с притертой пробкой вместимостью 250 - 300 см ³;

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см ³;

Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 - 25 см ³ с ценой деления 0,1 см ³.

Ход определения

10 мл охлажденного раствора, содержащего "П3-Оксония Актив", помещают в коническую колбу объемом 250 мл и вносят около 20 мл 25 %-ной серной кислоты. Затем добавляют несколько кристалликов иода (на кончике пера) и 1 мл 3 %-ного раствора молибдата аммония. Раствор оставляют стоять 1 - 2 минуты. После этого титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия до появления слабого желтого окрашивания раствора. К этому раствору приливают около 1 мл 1 %-ного раствора крахмала (раствор окрашивается в темно-синий цвет) и продолжают титровать раствором гипосульфита натрия до исчезновения синей окраски.

Массовую долю (концентрацию) средства "П3-Оксония Актив" (X) в % вычисляют по формуле:

X = А·0,064, где

A - количество гипосульфита натрия в мл, пошедшего на титрование;

0,064 - коэффициент.

3.3.2. Контроль массовой доли (концентрации) по содержании в растворах дезинфектанта надуксусной кислоты (НУК).

Реактивы

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, кристаллический, не содержащий свободного йода, 10 %-ный раствор;

Серная кислота по ГОСТ 4204-77, 25 %-ный раствор;

Перманганат калия, ч.д.а., 0,1 н раствор;

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 3 %-ный раствор;

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный раствор;

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, 0,1 н раствор.

Посуда

Бюретка по ГОСТ 20292-74 на 25 мл с ценой деления 0,1 мл;

Пипетки на 1, 2 и 10 мл по ГОСТ 20292-74;

Колбы конические или круглые плоскодонные по ГОСТ 10394-72 тип ПКШ или тип КпКШ емкостью 100 мл или 250 мл;

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 на 50 мл.

Ход определения концентрированного раствора

0,2 - 0,3 г средства "П3-Оксония Актив", взвешенного с точностью до 0,0005 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл воды, смесь охлаждают, вносят 15 - 20 мл серной кислоты (1:4) и титруют 0,1 н раствором перманганата натрия до слегка розового окрашивания. Затем в колбу вносят 1 мл 1 %-ного раствора аммония молибденовокислого, 10 мл 10 %-ного раствора йодистого калия и 2 - 3 капли 1 %-ного раствора крахмала. Смесь титруют 0,1 н раствором натрия серноватистокислого до получения прозрачного раствора.

Количество НУК в % вычисляют по формуле:

, где

% С (НУК) - массовая доля (концентрация) надуксусной кислоты, в %;

А - количество 0,1 н натрия серноватистокислого, пошедшего на титрование, в мл;

К - поправочный коэффициент к титру натрия серноватистокислого;

0,38 - коэффициент пересчета;

m - навеска раствора.

Ход определения рабочих растворов

Анализ рабочих растворов "П3-Оксония Актив" проводят в той же последовательности, как и при анализе концентрированного раствора, но вместо навески 0,2 - 0,3 г в колбу на 250 мл отмеряют 5 мл рабочего раствора.

Расчет НУК в % производят по той же формуле, но в знаменателе вместо навески учитывают взятый объем раствора (5 мл).

Таблица 15

Ориентировочный расход препарата "П3-Оксония Актив" на приготовление рабочих растворов

Концентрация рабочего раствора "П3-Оксония-Актив", % (по объему)	Содержание НУК, %	Количество концентрата препарата "П3-Оксония-Актив", необходимое для приготовления 100 л рабочего раствора, г.
0,5	0,16	500
0,6	0,19	600
0,7	0,22	700
0,8	0,26	800
0,9	0,29	900
1,0	0,32	1000