Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 29463-2-2024 "Высокоэффективные фильтры и фильтрующие материалы для удаления частиц из воздуха. Часть 2. Получение аэрозолей, испытательное оборудование и статистика счета частиц" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 мая 2024 г. N 605-ст)

High-efficiency filters and filter media for removing particles in air. Part 2. Aerosol production, measuring equipment, particle counting statistics

УДК 543.275.083:628.511:006.354
ОКС 91.140.30

Взамен ГОСТ Р ЕН 1822-2-2012
Дата введения - 1 января 2025 г.

Предисловие

1 Подготовлен Общероссийской общественной организацией "Ассоциация инженеров по контролю микрозагрязнений" (АСИНКОМ) на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 184 "Обеспечение промышленной чистоты"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 мая 2024 г. N 605-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 29463-2:2011 "Высокоэффективные фильтры и фильтрующие материалы для удаления частиц из воздуха. Часть 2. Получение аэрозолей, испытательное оборудование и статистика счета частиц" (ISO 29463-2:2011 "High-efficiency filters and filter media for removing particles in air - Part 2: Aerosol production, measuring equipment and particle-counting statistics", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ТК 142 "Оборудование для очистки воздуха и других газов" Международной организации по стандартизации (ИСО).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Дополнительные примечания в тексте стандарта, выделенные курсивом, приведены для пояснения текста оригинала

5 Взамен ГОСТ Р ЕН 1822-2-2012

Введение

Стандарты ИСО 29463 (все части) получены из стандартов ЕН 1822 (все части) с рядом изменений, отражающих позицию стран, не входящих в ЕС. Они содержат требования, фундаментальные принципы испытаний и маркировки для высокоэффективных фильтров очистки воздуха от частиц с эффективностью от 95 % до 99,999995 %, которые могут использоваться для классификации фильтров в целом, либо по соглашению между поставщиком и пользователем.

Стандарты ИСО 29463 (все части) предусматривают оценку эффективности всех фильтров на основе счета частиц с использованием жидких или (как альтернатива) твердых контрольных аэрозолей, что позволяет выполнять стандартную классификацию фильтров как по интегральной, так и по локальной эффективности, что обычно покрывает большинство требований в различных областях применения. Отличие ИСО 29463 (все части) от других национальных стандартов заключается в методах определения интегральной эффективности. Вместо оценки эффективности по массовой концентрации или общих концентраций эти методы основаны на счете частиц в точке с наибольшим проскоком (MPPS - Most Particle Penetrating Size), которая для микростекловолокнистых фильтров составляет примерно от 0,12 до 0,25 мкм. Этот метод также позволяет испытывать сверхвысокоэффективные фильтры очистки воздуха со сверхнизким проскоком, что не достигалось при использовании прежних методов контроля из-за их недостаточной чувствительности. Для мембранных фильтров действует другое правило (см. ИСО 29463-5:2011, приложение B). Несмотря на то, что не приводятся эквивалентные методы испытаний заряженных фильтров, порядок обращения с этими фильтрами приведен в ИСО 29463-5:2011, приложение C. Специальные требования к методам испытаний, их периодичности и ведению протоколов могут быть согласованы между поставщиком и заказчиком. Для фильтров с меньшей эффективностью (группа H) могут применяться альтернативные методы испытаний по ИСО 29463-4:2011, приложение A, с заключением специального соглашения между поставщиком и заказчиком и только при условии указания на это в маркировке фильтра согласно ИСО 29463-4:2011, приложение A.

Отличием стандартов ИСО 29463 (все части) от других методов является, например, то, что другие методы основаны на определении общей концентрации аэрозольных частиц, а не индивидуальных частиц. Краткое описание этих методов со ссылками на соответствующие стандарты дано в ИСО 29463-5:2011, приложение A.

П р и м е ч а н и е - В Российской Федерации действует с 1990-х годов классификация высокоэффективных фильтров очистки воздуха EPA, HEPA и ULPA (E10-E12, H13, H14, U15-U17), также как и в Евросоюзе.

ИСО 29463-1 устанавливает отличающуюся от этого классификацию фильтров, что не принято ни в Европе, ни в России. В связи с этим в Европе принят стандарт ЕН 1822-1:2019, идентичный перевод которого введен в России в качестве ГОСТ Р 71176-2023. Это обеспечивает удобство в работе и единое понимание производителей фильтров, монтажных организаций, испытателей и пользователей.

Область применения стандартов ИСО 29463-2, ИСО 29463-3, ИСО 29463-4 и ИСО 29463-5 ограничена преимущественно испытаниями фильтров их производителями.

В связи с этим в настоящем стандарте сохранены обозначения фильтров в соответствии с оригиналами. Таблица сопоставления обозначений приведена в ГОСТ Р 71176-2023.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к генерированию аэрозолей и оборудованию для испытаний высокоэффективных фильтров и фильтрующих материалов по ИСО 29463-3, ИСО 29463-4 и ИСО 29463-5, а также дает статистическую основу для счета частиц при малом числе обнаруженных частиц. Его применение предусмотрено совместно с ИСО 29463-1, ИСО 29463-3, ИСО 29463-4 и ИСО 29463-5.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)].

ISO 29463-1, High-efficiency filters and filter media for removing particles in air - Part 1: Classification, performance, testing and marking (Высокоэффективные фильтры очистки воздуха EPA, HEPA и ULPA. Часть 1. Классификация, методы испытаний, маркировка)

ISO 29463-3, High efficiency filters and filter media for removing particles in air - Part 3: Testing flat sheet filter media (Высокоэффективные фильтры очистки воздуха и фильтрующие материалы для удаления частиц из воздуха. Часть 3. Испытания плоского фильтрующего материала)

ISO 29463-4:2011, High efficiency filters and filter media for removing particles in air - Part 4: Test method for determining the leakage of the filter element - Scan method [Высокоэффективные фильтры очистки воздуха и фильтрующие материалы для удаления частиц из воздуха. Часть 4. Метод испытаний фильтрующих элементов на утечку (метод сканирования)]

ISO 29463-5:2011 ^*, High efficiency filters and filter media for removing particles in air - Part 5: Test method for filter element (Высокоэффективные фильтры очистки воздуха и фильтрующие материалы для удаления частиц из воздуха. Часть 5. Методы испытаний фильтрующих элементов)

------------------------------

^* Заменен на ISO 29463-5:2022. Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

------------------------------

ISO 29464, Cleaning of air and other gases - Terminology (Очистка воздуха и других газов. Терминология)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ИСО 29463-1, ИСО 29464, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 эффективность счета (counting efficiency): Отношение числа частиц определенного размера в анализируемом потоке воздуха к числу частиц в измеряемом объеме и посчитанных счетчиком частиц.

Пример - Отношение полученной концентрации к действительной концентрации аэрозоля.

П р и м е ч а н и е - Эффективность счета зависит от размера частиц и существенно снижается вблизи нижнего предела обнаружения счетчика частиц.

4 Получение аэрозолей

При контроле фильтров в качестве эталонного метода контроля следует использовать контрольный аэрозоль с жидкими частицами по ИСО 29463-1. В качестве альтернативного метода для контроля локальной эффективности (тест на проскок) может быть использован аэрозоль с твердыми частицами (PSL, см. ИСО 29463-4:2011, приложение E).

При контроле сверхвысокоэффективных фильтров (ИСО 65 U и выше) следует использовать методы генерирования аэрозолей с высокой производительностью (от 10 ¹⁰ до 10 ¹¹ с ^-1), чтобы обеспечить статистически значимые данные после фильтра.

Следует предусмотреть возможность изменения среднего диаметра частиц аэрозолей путем регулирования параметров генератора аэрозолей так, чтобы диаметр был равен точке MPPS. Концентрация и распределение размеров частиц генерируемых аэрозолей должны оставаться неизменными в течение всего времени контроля.

4.1 Материал для получения аэрозолей

Для эталонного метода материалом для генерирования аэрозолей является жидкость с давлением паров настолько низким при данной температуре воздуха, что размер получаемых капелек не изменяется значительно из-за испарения в течение времени контроля (нескольких секунд).

К возможным материалам относятся:

- DEHS;

- PAO;

- парафиновое масло низкой вязкости.

Данный перечень не является исчерпывающим.

Наиболее критическими свойствами материала для генерирования аэрозолей являются:

- индекс рефракции;

- давление паров;

- плотность,

которые не должны слишком отличаться от значений, приведенных для указанных трех материалов в таблице 1.

При обращении с этими материалами следует выполнять принятые стандартные меры безопасности работы в лаборатории. Это обеспечивается применением вытяжных систем и герметичных для аэрозолей систем воздуховодов так, чтобы не допустить вдыхания контрольного аэрозоля. При возникновении сомнений следует руководствоваться требованиями к безопасности работы с соответствующими материалами.

Таблица 1 - Параметры материалов для генерирования аэрозолей при температуре 20 °C

Наименование	DEHS	PAO a	Парафиновое масло низкой вязкости
Химическое обозначение	Бис-(2-этилгексил)овый эфир себациновой кислоты (например, CAS 122-62-3)	Полиальфаолефин (например, CAS b 68649-12-7)	Смесь (например, CAS 64742-46-7)
Наименование	Диэтилгексилсебацинат	Полиальфаолефин	Парафиновое масло
Плотность, кг/м 3	912	800-820 (820 c)	843
Точка плавления, К	225	280	259
Точка кипения, К	529	650-780 (674 c)	526
Точка воспламенения, К	> 473	445-500	453
Давление паров при температуре 293 К, кПа	1,9 < 0,1 кПа при 423 К	0,1-0,13	< 0,1
Динамическая вязкость, кг/м·с	От 0,022 до 0,024	0,0031-0,0034 при 373 К 0,014 при 313 К c	0,026
Кинематическая вязкость, мм 2/с	-	3,8-4,2 при 373 К	3,0-4,5 при 313 К
Индекс рефракции/ длина волны, нм	1,450/650 1,452/600 1,4535/550 1,4545/500 1,4585/450 1,475/400	1,4556 c	1,466 c
a Патенты США 5,059,349, 5,059,352 и 5,076,965 дают описание и ограничение на использование PAO для контроля фильтров. Свойства материала PAO - по стандартам Японии JACA 37-2001 и ИСО 14644-3. b CAS, номер регистрации химических соединений химическими кодами, издаваемыми Американским химическим обществом. c Специфическим примером PAO является "Emery 3004". Источник: Crosby, David W., Concentration produced by a Laskin nozzle generator, a comparison of substitute materials and DOP, 21 st DOE/NRC Nuclear Air Cleaning Conference.

4.2 Получение монодисперсных аэрозолей

4.2.1 Методы конденсации

Предпочтительными методами генерирования монодисперсных аэрозолей являются методы конденсации, так как частицы формируются конденсацией из парообразного состояния. Следует различать гетерогенную и гомогенную конденсацию.

4.2.1.1 Гетерогенная конденсация

При гетерогенной конденсации пары конденсируются при относительно низком уровне перенасыщения на поверхность очень малых частиц, которые уже существуют, на так называемые ядра конденсации. Распределение размеров получаемого аэрозоля имеет геометрическое стандартное отклонение между  _g = 1,05 и  _g = 1,15.

К генераторам аэрозолей, работающим по принципу гетерогенной конденсации и пригодным для испытаний фильтров по настоящему стандарту, относится генератор Рапапорт-Вайншток (Rapaport-Weinstock) (рисунок 1).

4.2.1.1.1 Генератор Рапапорт-Вайншток

П р и м е ч а н и е - См. рисунок 1.

Субстанция аэрозоля распыляется через форсунку в виде чистой субстанции или в растворе. Полученный полидисперсный аэрозоль испаряется при прохождении подогреваемой секции стеклянной трубки. При этом остатки ядер загрязнений материала сохранятся.

------------------------------

^a Сжатый воздух.

^b Аэрозоль.

------------------------------

1 - сосуд с жидкостью; 2 - распылитель; 3 - секция испарения; 4 - термостат; 5 - секция конденсации

Рисунок 1 - Схема генератора аэрозолей Рапапорт-Вайншток

При прохождении секции конденсации субстанция аэрозолей конденсируется на эти ядра с образованием монодисперсного аэрозоля (см. также [1]).

Соотношение субстанции аэрозоля и растворителя при смешивании определяет размер частиц аэрозоля. Полученный в конце процесса аэрозоль содержит использованный растворитель (например, пропанол) в виде пара.

Интенсивность образования частиц в генераторе этого типа достигает 10 ⁹ с ^-1. Диаметр частиц может изменяться примерно от 0,1 до 1,5 мкм.

4.2.1.2 Гомогенная конденсация

При высоких уровнях перенасыщения происходит спонтанное формирование агломератов (скоплений, кластеров) молекул паров при отсутствии ядер конденсации. Эти агломераты растут и образуют частицы размером в несколько нанометров в диаметре (гомогенная конденсация). Затем в результате коагуляции этих частиц образуются более крупные частицы. Распределение частиц по размерам в полученном аэрозоле имеет стандартное отклонение  _g  15 независимо от среднего размера частиц и может рассматриваться только как квазимонодисперсное. С другой стороны, интенсивность образования аэрозолей по этому методу может быть на два порядка больше, чем при гетерогенной конденсации (более 10 ¹¹ с ^-1).

Схема генератора аэрозолей со свободным распылением по этому принципу показана на рисунке 2.

------------------------------

^a Азот.

^b Аэрозоль.

------------------------------

1 - сосуд с DEHS; 2 - насос; 3 - расходомер; 4 - ультразвуковой распылитель; 5 - термостат; 6 - испарительная трубка с подогревом и изоляцией; 7 - защитный поток чистого воздуха; 8 - форсунка; 9 - спеченная металлическая пластина; 10 - секция коагуляции

Рисунок 2 - Схема генератора аэрозолей со свободным распылением

Субстанция аэрозолей подается насосом (с определенным расходом) к ультразвуковому распылителю. Относительно большие генерируемые капли (более 20 мкм) затем испаряются в подогреваемой трубке. Концентрация оставшихся ядер настолько мала, что они не влияют на последующий процесс гомогенной конденсации. Поток горячего азота, содержащий пар, проходит затем через форсунку в холодный ламинарный поток защитного воздуха. Турбулентное перемешивание распыляемого материала с холодным воздухом приводит к перенасыщению, необходимому для гомогенной конденсации. Изменение размеров и концентрации частиц может быть выполнено путем регулирования расхода потока аэрозольной субстанции (DEHS), азота и защитного воздуха.

4.2.2 Классификация размеров частиц

Используя дифференциальный анализатор подвижности (см. 5.3), можно отделять фракцию с почти одинаковой электрической подвижностью от полидисперсного аэрозоля (см. также [2]). В результате эти частицы имеют одинаковый электрический заряд, фракция характеризуется одинаковой подвижностью и является монодисперсной. При необходимости частицы больших размеров, которые имеют разные заряды и такую же электрическую подвижность, что и частицы с одинаковым зарядом, должны быть удалены из входящего полидисперсного аэрозоля соответствующим методом. Поскольку доля частиц с одинаковым зарядом в представляющем интерес диапазоне размеров менее 10 %, из которого выбирается только узкая полоса размеров, счетная концентрация монодисперсного аэрозоля на выходе будет меньше, чем концентрация на входе, примерно в 100 раз. Следовательно, этот метод получения монодисперсных аэрозолей пригоден только для определения фракционной эффективности фильтровального материала (см. ИСО 29463-3).

Степень монодисперсности аэрозоля, получаемого этим методом, может быть описана стандартным геометрическим отклонением  _g < 1,1. Однако на практике параметры часто изменяются, чтобы увеличить концентрацию частиц за счет большего стандартного отклонения.

4.3 Получение полидисперсных аэрозолей

Полидисперсные жидкие аэрозоли, как правило, получают распылением аэрозольной субстанции через двойную форсунку с использованием сжатого воздуха. Находящийся далее инерционный сепаратор в форме пластин-отбойников или циклонный сепаратор служит для осаждения более крупных частиц и уменьшения диапазона распределения размеров. Стандартное геометрическое отклонение получаемого распределения находится между 1,6 и 2,5. Размер частиц может доводиться до малых значений путем изменения рабочего давления в форсунке. Большее изменение размера частиц обычно достигается растворением аэрозолей в летучем растворителе (например, пропаноле) до распыления. При испарении растворителя остаются частицы размерами, определяемыми соотношением аэрозольной субстанции к растворителю.

Можно относительно легко увеличить интенсивность получения частиц, используя несколько струй параллельно.

Максимальная интенсивность получения частиц с помощью одной форсунки составляет 5  10 ¹⁰ с ^-1.

П р и м е ч а н и е - Описание типового струйного распылителя дано, например, в [3].

При получении более высокой концентрации аэрозоля по ИСО 29463-5 рекомендуется применять генераторы аэрозолей с распылителем Ласкина.

4.3.1 Генератор полидисперсных аэрозолей с распылителем Ласкина

Генератор аэрозолей с распылителем Ласкина использует форсунку для получения полидисперсного аэрозоля из жидкости, такой как DOP, DEHS или PAO с применением сжатого газа (см. также [4]). Генератор дает аэрозоль со средним диаметром по массе примерно 0,45 мкм и геометрическим диаметром по рассеиванию света примерно 0,72 мкм. Распределение среднего размера капелек по рассеиванию света показано на рисунке 3 (см. также [4]).

4.3.2 Распылитель Ласкина - проверка значений при низком давлении

Подробное описание приведено в IEST RP СС013. При определении действительных характеристик аэрозоля в микрограммах на литр, получаемого от каждой форсунки Ласкина дополнительно применяют гравиметрический метод отбора проб.

4.4 Нейтрализация аэрозолей

Поскольку эффективность удержания фильтрами заряженных частиц выше, чем незаряженных, для контроля фильтров следует использовать электрически нейтральные частицы. Под нейтральным зарядом обычно понимается стационарное равновесие, достигаемое, когда к заряженным аэрозольным частицам добавляется достаточное число положительных и отрицательных ионов газов. Обычно для этого газ-носитель аэрозоля ионизируется радиоактивным излучением или коронным разрядом. Остаточным зарядом в аэрозоле после этой нейтрализации, имеющим малую величину, можно пренебречь для целей фильтрации.

Аэрозольные частицы становятся электрически заряженными, если при их получении, например при распылении, образуется заряд. Это происходит при распылении полярных жидкостей, например воды или в меньшей степени пропанола. При получении чистых DEHS или DOP образуются относительно низкие заряды. В процессах конденсации без предварительного распыления образуются фактически незаряженные аэрозоли, которые не подлежат распылению.

Для того чтобы обеспечить нейтрализацию аэрозолей с высокой концентрацией, которые используются для контроля фильтров, необходимо в нейтрализаторах обеспечивать достаточно высокую концентрацию ионов. Аэрозоли должны также находиться в ионизированной атмосфере в течение достаточно долгого периода (см. также [5]).

------------------------------

^a Примерно на 12,7 мм (1/2 дюйма) выше дна резервуара с распыляемой жидкостью.

^b Изменяемая длина для монтажа.

^с Допуски  0,05 мм на размеры отверстий.

^d Допуски  0,51 мм на остальные размеры.

------------------------------

1 - латунная трубка наружным диаметром 9,5 мм (3/8 дюйма) и толщиной стенки 1,7 мм (0,065 дюйма); 2 - латунный хомут наружным диаметром 15,9 мм (5/8 дюйма), припаянный серебром к трубке; 3 - радиальные отверстия диаметром 1 мм (0,4 дюйма), под углом 1,6 радиан (90°) друг от друга, верхний край отверстий почти касается нижней части хомута (4 отверстия); 4 - латунная пробка - пайка серебром на месте (с полным прониканием); 5 - продольные отверстия диаметром 2 мм (0,08 дюйма) рядом с радиальными отверстиями в трубке (4 отверстия)

Рисунок 3 - Схема распылителя Ласкина (см. [4])

4.5 Минимальные технические требования для генераторов аэрозолей

Установлены следующие требования:

a) генераторы для контроля фильтрующего материала:

1) интенсивность получения частиц от 10 ⁶ до 10 ⁸ с ^-1;

2) регулирование диаметра частиц в диапазоне от 0,04 до 1,0 мкм;

b) генераторы для контроля фильтрующих элементов:

1) интенсивность получения частиц от 10 ⁸ до 10 ¹¹ с ^-1;

2) регулирование диаметра частиц в диапазоне от 0,08 до 1,0 мкм.

4.6 Причины ошибок

Давление газа, подаваемого на генератор аэрозолей (сжатый воздух, азот), должно быть постоянным. Подаваемый газ не должен содержать частиц и иметь достаточно низкую влажность.

Форсунки распылителей могут постепенно засоряться, что приводит к незаметным изменениям характеристик распыления.

Конденсационные генераторы чувствительны к изменениям температуры по ходу тракта конденсации. Эта чувствительность может увеличиваться, например, при сквозняках. Субстанции аэрозолей, которые подвергаются воздействию высоких температур в течение длительного времени и физические и химические свойства которых могут изменяться, подлежат замене с установленной периодичностью.

4.7 Техническое обслуживание и контроль

Генераторы аэрозолей подлежат плановому техническому обслуживанию в соответствии с инструкциями производителя.

Следует предусматривать средства контроля распределения размеров частиц и постоянства скорости получения аэрозоля согласно разделу 5 с периодичностью, указанной в разделе 6.

5 Контрольные приборы

5.1 Оптический счетчик частиц

5.1.1 Принцип действия

В оптическом счетчике частиц частицы проходят последовательно через интенсивно освещаемый измерительный объем. При прохождении через измерительный объем частицы рассеивают свет, который направляется на фотоприемник под заданным пространственным углом и преобразуется в электрический импульс. Величина этого импульса позволяет провести сопоставление с размером частиц, а число импульсов в единицу времени - с концентрацией частиц в анализируемом объеме воздуха.

Пример общей схемы оптического счетчика частиц с лазерным источником света показан на рисунке 4.

------------------------------

^a Защитный поток чистого воздуха.

------------------------------

1 - эталонный детектор; 2 - зеркало лазера; 3 - гелий-неоновый лазер; 4 - брюстеровское окно; 5 - уплотнительное кольцо; 6 - асферические линзы; 7 - фотоприемник; 8 - выход аэрозоля; 9 - параболическое зеркало; 10 - вход аэрозоля; 11 - насадка для аэрозоля

Рисунок 4 - Пример схемы оптического счетчика частиц

5.1.2 Минимальные технические требования

Предъявляются следующие требования:

a) оптические счетчики частиц должны соответствовать ИСО 21501-1 и/или ИСО 21501-4;

b) диапазон размеров частиц: от 0,1 до 2,0 мкм (при эффективности счета 50 %), наличие как минимум одного канала размером менее точки MPPS испытуемого фильтра; предпочтительно размером, равным половине значения MPPS;

c) минимальное число классов по размерам частиц между 0,1 и 0,3 мкм:

1) пять классов для контроля фильтрующего материала;

2) два класса для контроля фильтрующих элементов. С практической точки зрения этим требованиям могут удовлетворять диапазоны каналов от 0,1 до 0,2 и от 0,2 до 0,3 многих коммерческих счетчиков частиц;

d) число регистрируемых частиц при нулевом счете - менее одной частицы в минуту.

5.1.3 Источники и пределы ошибок

Оптический счетчик частиц определяет размер частицы как эквивалентный диаметр, полученный по рассеянному свету (см. также [7]), который зависит не только от геометрического размера частицы, но и от формы и оптических свойств материалов частицы. Характер этой зависимости изменяется для различных конструкций счетчиков частиц. Результаты измерений двумя разными счетчиками частиц можно сравнивать только в случае, если они калиброваны для рассматриваемого материала частиц.

Если концентрация частиц слишком высока, то имеет место ошибка совпадения. Это означает, что несколько частиц попадают в измерительный объем одновременно и воспринимаются как одна частица с большим размером. Для того чтобы не допустить превышения максимальной концентрации, установленной производителем, следует использовать системы разбавления (см. 5.5). Максимальная концентрация для конкретного счетчика частиц может быть определена путем генерирования аэрозоля с постоянной интенсивностью в заданный объем воздуха. Концентрация частиц должна быть такой, чтобы число частиц составляло примерно от 20 000 до 30 000 в минуту в известном объеме воздуха. После того, как концентрация определена, следует поддерживать ту же интенсивность генерирования, но снизить объем воздуха. Новую более высокую измеренную концентрацию следует сравнить с расчетной, используя уравнение

C _c·V _c=C _m·V _m,

(1)

где C _c - расчетная концентрация;

V _c - расчетный объем;

C _m - измеренная концентрация;

V _m - измеренный объем.

Если измеренный и расчетный объемы соответствуют друг другу, то следует повторить процедуру при новом, меньшем объеме (расходе) воздуха. Этот процесс продолжают до тех пор, пока измеренная концентрация не станет равной 95 % от вычисленной концентрации. Это будет максимальной концентрацией аэрозоля, которую можно определять счетчиком частиц с ошибкой совпадения < 5 %.

Расходомер счетчика частиц следует калибровать с использованием прослеживаемого стандарта.

5.1.4 Техническое обслуживание и контроль

Оптические счетчики частиц следует регулярно обслуживать и контролировать квалифицированным персоналом. В эти работы входит также калибровка с использованием аэрозолей PSL (полистиреновый латекс).

Контроль правильности работы пользователем должен включать проверку расхода, а также регулярную проверку нулевого счета с помощью фильтра класса ИСО 35 или выше на входе.

Если используют несколько счетчиков частиц, дополнительную проверку можно проводить путем сравнения измерений контрольного аэрозоля.

5.1.5 Калибровка

Как правило, оптические счетчики частиц калибруют с помощью латексных частиц PSL (см. также [8] и [9]). Допускается калибровка с помощью других, обычно жидких аэрозольных материалов (например, DEHS), используя аэрозольный генератор с вибрирующим отверстием (см. также [10]) или независимым оборудованием для определения размера аэрозольных частиц.

Для определения эффективности счета необходимы монодисперсные аэрозоли с известной концентрацией (например, с помощью дифференциального анализатора подвижности и аэрозольного электрометра или счетчика ядер конденсации). Это возможно только в хорошо оборудованных аэрозольных лабораториях (см. также [2]).

В качестве альтернативного метода контроля эффективности счета может служить сравнительный контроль латексными аэрозолями PSL с использованием другого оптического счетчика частиц. Поскольку эффективность счета зависит от размера частиц и резко снижается вблизи низшего предела определения счетчика частиц, нижний порог счетчика сравнения должен быть существенно ниже, чем калибруемого счетчика.

5.2 Счетчик ядер конденсации

5.2.1 Принцип действия

Счетчики ядер конденсации CPC предназначены для частиц, которые слишком малы для прямого оптического измерения. В этих счетчиках частицы увеличиваются за счет конденсации паров до измерения рассеянного света или затухания света. Концентрация полученных капель определяется счетом или фотометрическим методом, но при использовании последнего метода данные о первоначальных размерах частиц теряются.

Перенасыщение, требуемое для конденсации паров, может быть выполнено для счетчиков ядер конденсации с непрерывным потоком двумя способами.

При первом способе аэрозоль сначала насыщается парами при температуре, превышающей температуру окружающей среды, и затем охлаждается за счет контакта с холодной стенкой трубки (внешнее охлаждение, см. также [11]). Структура этого устройства показана на рисунке 5. Поток аэрозоля сначала проходит через трубку, в которой он насыщается парами бутанола, а затем через трубку конденсации, в которой он охлаждается. Полученные капли регистрируются фотодетектором рассеянного света.

При втором способе аэрозоль, имеющий температуру окружающего воздуха, смешивается с более теплыми, не содержащими частиц парами, насыщающими поток воздуха. Смешивание приводит к перенасыщению и конденсации (см. также [12]). Этот принцип показан на рисунке 6. В данном случае аэрозоль направляется непосредственно в смешивающую форсунку кратчайшим путем. Капли пропиленгликоля, которые образуются вдоль секции конденсации, повторно регистрируют фотодетектором рассеянного света.

1 - вход аэрозоля; 2 - конденсационная трубка; 3 - термоизоляция; 4 - лазерный диод; 5 - система линз; 6 - выход аэрозолей; 7 - форсунка; 8 - фотодетектор; 9 - аналоговый сигнал; 10 - цифровой сигнал; 11 - элемент Пельтье; 12 - радиатор для отвода тепла (свободная конвекция); 13 - трубка насыщения и резервуар со спиртом

Рисунок 5 - Схема счетчика ядер конденсации с использованием внешнего охлаждения

1 - вход аэрозоля; 2 - лазерный диод; 3 - диафрагма; 4 - фотодетектор; 5 - фокусирующая линза; 6 - секция конденсации; 7 - смешивающая форсунка; 8 - ввод паров

Рисунок 6 - Схема счетчика ядер конденсации с использованием принципа смешивания

5.2.2 Минимальные технические требования

Предъявляются следующие требования:

- диапазон размеров частиц: от 50 нм до 0,8 мкм (для 100 %-ной эффективности счета);

- число регистрируемых частиц при нулевом счете - менее одной частицы в минуту.

5.2.3 Источники и пределы ошибок

Если счетчик ядер конденсации CPC используется в режиме счета, то определение концентрации частиц зависит в основном от точности отбора объема пробы. В зависимости от метода измерения или контроля эта ошибка находится в пределах от 2 % до 5 %.

В фотометрическом режиме работы отношение между численной концентрацией и сигналом на выходе также зависит от размера полученных капель. Использовать фотометрический режим работы не рекомендуется, поскольку в крайних случаях ошибка может достигать 100 % (см. также [13], [14]).

5.2.4 Техническое обслуживание и контроль

Следует регулярно проверять уровень материала, используемого для образования паров в резервуаре. Этот материал следует периодически заменять, поскольку он аккумулирует воду и его термодинамические свойства изменяются.

Контроль правильности работы должен включать проверку расхода, а также регулярную проверку нулевого счета с помощью фильтра класса ИСО 35 Н или выше, устанавливаемого на входе.

Если используется несколько счетчиков частиц, то дополнительную проверку можно проводить путем сравнения измерений по контрольному аэрозолю.

5.2.5 Калибровка

Счетчик ядер конденсации, работающий в режиме счета, может рассматриваться как независимое средство контроля, практически не требующее калибровки. Следует только периодически проверять правильность отбора объема пробы путем сравнения, например, с помощью поплавкового ротаметра.

Калибровка счетчика ядер конденсации CPC в фотометрическом режиме и определение эффективности счета требуют монодисперсных аэрозолей с известной концентрацией (используя дифференциальный анализатор подвижности и электрометр аэрозолей, см. также [2]) и, как правило, возможна в хорошо оборудованных аэрозольных лабораториях.

5.3 Дифференциальный анализатор подвижности

5.3.1 Принцип действия

В дифференциальном анализаторе подвижности частицы могут быть классифицированы по их электрической подвижности. Электрическая подвижность частицы является функцией размера частицы и величины электрического заряда на ней. Схема дифференциального анализатора подвижности DMA показана на рисунке 7.

Анализатор подвижности состоит из двух концентрических цилиндрических электродов. Подлежащий классификации полидисперсный аэрозоль сначала получает требуемый электрический заряд путем введения ионов газа, а затем подается в дифференциальный анализатор подвижности через узкий круговой зазор, находящийся вдоль другого электрода. Вдоль внутреннего электрода вводится изокинетический и не содержащий частиц воздух. Под влиянием электрического поля между электродами частицы с одной полярностью движутся под прямым углом относительно направления потока к центральному электроду. Частицы с зарядами противоположной полярности притягиваются к внешнему электроду. У нижнего конца внутреннего электрода есть узкая щель, через которую выводится часть потока с частицами, имеющими определенную электрическую подвижность.

При надлежащем выборе распределения размеров частиц первичного полидисперсного аэрозоля все эти частицы имеют только один электрический заряд и одинаковый размер.

------------------------------

^a Избыточный воздух.

^b Защитный воздух.

^c Высокое напряжение.

^d Полидисперсный аэрозоль.

^e Монодисперсный аэрозоль.

------------------------------

1 - внешний электрод; 2 - центральный электрод; 3 - ламинатор потока

Рисунок 7 - Схема анализатора подвижности

5.3.2 Минимальные технические требования

Предъявляются следующие требования:

- диапазон размеров частиц от 10 нм до 0,8 мкм;

- стандартное геометрическое отклонение квазимонодисперсного аэрозоля менее 1,3.

5.3.3 Источники и пределы ошибок

Если распределение размеров первичного аэрозоля неточно подходит к размеру частиц монодисперсного аэрозоля на выходе, то при размерах частиц менее 0,1 мкм в аэрозоле на выходе возможна значительная концентрация больших частиц с множеством значений зарядов.

Утечки и неправильное регулирование потока могут приводить к отклонению от выбранных размеров частиц и нарушению монодисперсности.

5.3.4 Техническое обслуживание и контроль

В связи с тем, что частицы оседают на электродах во время работы, электроды следует периодически очищать.

После проведения очистки следует проверить оборудование на утечки по инструкциям изготовителя. Следует периодически проверять калибровку внутренних массовых расходомеров. Регулировка потока в оборудовании играет первостепенную роль для его правильной работы. При обнаружении частиц на выходе оборудования, когда отсутствует разница потенциалов между электродами, следует проверить интенсивность потока.

5.3.5 Калибровка

Расчет диаметра частицы монодисперсного аэрозоля на выходе может быть выполнен из схемы оборудования расхода, объема и разности потенциалов. В связи с этим оборудование часто используют в качестве стандарта для калибровки. Следует периодически проверять работу оборудования с использованием эталонных фильтров известной эффективности для заданных размеров частиц. При наличии признаков неправильной работы оборудования может потребоваться сравнение с другим оборудованием того же типа или использование латексных аэрозолей PSL (см. также [8], [15]) для его калибровки.

5.4 Система анализов размеров частиц на основе анализа дифференциальной подвижности

5.4.1 Принцип действия

Рассматриваемая в данном разделе система анализа размеров частиц по дифференциальной подвижности DMPS состоит из дифференциального анализатора подвижности DMA и счетчика ядер конденсации CPC. Если численная концентрация монодисперсного аэрозоля определяется на выходе дифференциального анализатора подвижности DMA с определенным набором значений напряжений на центральном электроде, то распределение частиц исходного полидисперсного аэрозоля может быть вычислено при известном распределении электрических зарядов на аэрозольных частицах. Процесс измерения системой анализа размеров частиц по дифференциальной подвижности контролируется тем же компьютером, который обрабатывает данные измерений.

5.4.2 Минимальные технические требования

Предъявляются следующие требования:

a) скорость отбора проб более 0,3 л/мин;

b) диапазон измерений:

1) размеров частиц от 10 нм до 0,8 мкм;

2) концентрации частиц от 10 ³ до 10 ⁶ см ^-3.

5.4.3 Источники и пределы ошибок

При работе по этому методу измерений необходимо знать распределение заряда в аэрозоле. Процесс заряда частиц может быть нарушен составом газа носителя (например, молекулами спирта) или слишком высокими концентрациями частиц.

5.4.4 Техническое обслуживание и контроль

Порядок технического обслуживания и контроля для счетчика ядер конденсации приведен в 5.2.4, для дифференциального анализатора подвижности - в 5.3.4.

5.4.5 Калибровка

Порядок калибровки для счетчика ядер конденсации приведен в 5.2.5, для дифференциального анализатора подвижности - в 5.3.5.

5.5 Системы разбавления

5.5.1 Принцип действия

В системах разбавления концентрация аэрозолей снижается до определенного уровня путем добавления не содержащего частиц газа (обычно воздуха). Как правило, системы разбавления отбирают точный и небольшой объем исходного аэрозоля. Дополнительная часть воздуха для пробы, подаваемая на счетчик частиц, обычно идет от HEPA-фильтра. Характер разбавления для определенного диапазона размеров частиц должен быть независимым от размера частиц и постоянным во времени.

Чистый воздух может быть получен путем фильтрации части потока аэрозоля. Неотфильтрованная часть обычно подается по капилляру, и перепад давления на этом капилляре используется для контроля скорости потока (см. также [15]).

Другим вариантом является введение не содержащего частиц воздуха извне, например от линии со сжатым воздухом.

Некоторые системы работают по принципу эжектора. Поток чистого воздуха вызывает перепад давления на оборудовании, благодаря которому вводится разбавляемый аэрозоль (см. также [17]). Коэффициент разбавления определяется схемой оборудования и, как правило, не может быть изменен оператором.

Другим вариантом является контролируемое смешивание потока аэрозоля с потоком чистого воздуха без использования эффекта эжектора. Объем потока в этом случае следует определять по балансу с объемами других потоков. Коэффициент разбавления может свободно регулироваться в заданных пределах.

При использовании каскада из нескольких систем разбавления можно достичь высоких значений коэффициента разбавления (до 10 000) с высокой степенью точности (см. также [16], [18]).

5.5.2 Минимальные технические требования

Предъявляются следующие требования:

a) регулирование расхода воздуха для подачи на измерительный прибор;

b) коэффициент разбавления в пределах от 10 до 10 000 в зависимости от первоначальной концентрации газа и используемого измерительного прибора;

c) точность коэффициента разбавления не ниже 10 %;

d) нулевой счет менее 10 частиц/мин (измеряется с применением абсолютного фильтра на входе системы разбавления).

5.5.3 Источники и предел ошибок

Засорение капилляров и форсунок может приводить к изменению коэффициента разбавления.

5.5.4 Техническое обслуживание и контроль

Установленные фильтры подлежат замене с периодичностью, указанной производителем. Если при выполнении испытания с применением не содержащего частиц воздуха обнаруживаются частицы, то система разбавления должна быть очищена. Коэффициент разбавления следует периодически проверять, например, путем определения концентрации частиц на входе и выходе ступени разбавления.

5.6 Фотометр аэрозолей

Фотометр аэрозолей представляет собой контрольно-измерительный прибор, принцип действия которого также основан на рассеивании света. Допускается применение фотометра аэрозолей в качестве альтернативного средства испытаний фильтров группы H согласно ИСО 29463-4:2011, приложение B. В отличие от счетчика отдельных частиц фотометр определяет общую концентрацию аэрозоля по интенсивности рассеянног