Приложение B (обязательное). Стандартные и определяемые испытателем эталонные смеси

Приложение B
(обязательное)

Стандартные и определяемые испытателем эталонные смеси

B.1 Назначение

Эталонные смеси необходимы, т.к. испытания при истирании являются сравнительными испытаниями. Качество эталонных смесей существенно влияет на повторяемость и воспроизводимость результатов испытаний.

Для калибровки абразивного листа (5.2) с использованием метода A следует применять стандартную эталонную смесь по B.2 благодаря накопленному значительному опыту ее применения для этой цели. Ее также можно использовать в качестве сравнительной стандартной эталонной смеси в методах испытаний A и B. Стандартную эталонную смесь N 1 можно приобрести на коммерческой основе.

Смесь по B.3 является представительной для обычной смеси при изготовлении протектора шины, ее ранее использовали в качестве стандартной эталонной смеси, в т.ч. в рамках международной программы межлабораторных испытаний, описанной в приложении D. Стандартную эталонную смесь N 2 обычно готовит испытатель. Для испытателей, у которых нет собственного оборудования для ее приготовления, существует возможность приобретения смеси на коммерческой основе.

Испытатели при необходимости могут оценивать другие эталонные смеси для собственного использования, отмечая степень тщательности при приготовлении для обеспечения повторяемости и воспроизводимости результатов. Также следует проявлять осторожность, чтобы не перепутать определяемые испытателем эталонные смеси со стандартными эталонным смесями N 1 или N 2 в протоколах испытаний.

B.2 Стандартная эталонная смесь N 1 для калибровки абразивного листа и использования в качестве сравнительной стандартной эталонной смеси

B.2.1 Состав

Таблица B.1 - Состав стандартной эталонной смеси N 1

Ингредиент	Массовая часть
Натуральный каучук (TSR L)	100,0
Оксид цинка, класс B4c (см. ISO 9298:2017, приложение D) a	50,0
N-изопропил-N'-фенил-п-фенилендиамин (IPPD) b	1,0
Бензотиазилдисульфид (MBTS) c	1,8
Технический углерод N330 d	36,0
Сера	2,5
Итого	191,3
a Zinkweiss Pharma 8 является товарным знаком продукта, поставляемого Grillo Zinkoxid GmbH. b Vulkanox 4010NА является товарным знаком продукта, поставляемого LanxessAG. c Vulkacit DM/C является товарным знаком продукта, поставляемого LanxessAG. d Corax N330 является товарным знаком продукта, поставляемого Orion Engineered Carbons GmbH. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения указанных продуктов ISO. Допускается использовать эквивалентные материалы при условии получения стандартных листов, соответствующих требованиям B.2.4.

B.2.2 Рекомендуемая процедура смешения

Установлено, что следующая процедура смешения соответствует требованиям. Допускается использовать другие процедуры смешения при условии достижения хорошего диспергирования и соответствия свойств требованиям B.2.4.

Для смешения ингредиентов по процедуре, указанной в таблице B.2, используют закрытый резиносмеситель. Затем гомогенизируют смесь на вальцах, как указано в таблице B.3.

Таблица B.2 - Процедура смешения с использованием закрытого резиносмесителя

Объем камеры резиносмесителя: 4,6 л (определяют зернами пшеницы или другими подходящими методами) Заполнение камеры до (65  5) % Частота 30 об/мин Охлаждение полностью работает Масса резины 2000 г
Этап смешения	Время, мин
Добавление каучука	0
Добавление хорошо перемешанных оксида цинка, антиоксиданта и ускорителя вулканизации	7,5
Добавление технического углерода	11

Добавление серы	14
Выгрузка	18
Конечная температура смеси от 100 °C до 110 °C.

Таблица B.3 - Гомогенизация смеси с использованием вальцов

Диаметр валка: 250 мм Длина рабочей части валков: 400 мм Температура поверхности валков: (50  5) °C Частота вращения валков: примерно 12,4 и 18,1 об/мин
Этап вальцевания	Время, мин	Зазор между валками, мм
Вальцуют горячую маточную смесь	0
Делают от 3 до 4 подрезов	1	0,5
Пропускают смесь, свернутую в рулон	5
Листуют до требуемой толщины	10	5,0
Конечная температура листа примерно 70 °C.

B.2.3 Вулканизация

Складывают достаточное количество вальцованных листов, чтобы получить толщину не менее 6 мм. Помещают заготовку в форму, предварительно нагретую до температуры (150  2) °C. Помещают форму в пресс и подвергают нескольким циклам ударов. Медленно прикладывают давление не менее 3,5 МПа и вулканизуют в течение (25  1) мин.

Рекомендуемые размеры вулканизованного листа составляют 8  181  181 мм, что позволяет получить примерно 90 образцов.

В.2.4 Контроль качества

B.2.4.1 Общие положения

Установлено, что процедура контроля качества, указанная в B.2.4.2-B.2.4.4, подходит для достижения постоянного уровня потерь при истирании.

Испытания следует проводить не ранее 16 ч и не позднее 7 сут после вулканизации.

B.2.4.2 Эталонные образцы

Из достаточного количества листов вырезают, как указано в 7.1, по одному образцу из каждого листа, чтобы получить эталонные образцы для контроля качества последующего изготовления образцов. Данные образцы можно хранить в соответствии с B.2.5 до трех лет.

B.2.4.3 Потеря массы

Все измерения потери массы для контроля качества следует проводить с помощью отдельного абразивного листа, который используют только для этой цели. Такой абразивный лист проверяют с использованием 15 эталонных образцов. Для каждого образца потерю массы измеряют за три цикла с невращающимся образцом и указывают медиану. Среднее m _Ref из 15 значений медиан должно быть в диапазоне от 180 до 220 мг.

Данную процедуру выполняют для каждого пятого производственного цикла, который может включать несколько смесей, приготовленных в одинаковых условиях одним и тем же оператором в течение одного или двух дней.

Потерю массы m _Prod в производственном цикле определяют с использованием репрезентативного листа для каждого производственного цикла. Из этого листа вырезают 15 образцов, как указано в 7.1, и для каждого образца измеряют потерю массы m за три цикла с использованием невращающегося образца и указывают медианное значение. Из этих 15 медиан рассчитывают среднее значение m _Prod и стандартное отклонение. Разность между m _Prod и последним m _Ref должна быть не более 15 мг.

Для обеспечения однородного качества настоятельно рекомендуется использовать доступные на рынке эталонные образцы для первой проверки, а иногда и последующих. Разность между m _Ref для образцов, приготовленных на предприятии, и m _Ref для образцов, приобретенных на коммерческой основе, должна быть не более 10 мг.

В.2.4.4 Твердость

Измеряют твердость по Шору A в соответствии с ISO 7619-1 как минимум в четырех местах на каждом листе и указывают медианное значение для каждого листа.

Среднее значение для всех листов (т.е. по всем медианным значениям) в производственном цикле должно быть (60  3) единиц по Шору A.

B.2.5 Хранение

Испытуемые листы следует хранить в соответствии с ISO 2230. Оборачивают листы материалом (например, полиэтиленом), который защищает лист от атмосферных воздействий, и хранят их в темном прохладном месте.

B.3 Стандартная эталонная смесь N 2 (представительная для обычной смеси протектора шины) для использования в качестве сравнительной стандартной эталонной смеси

B.3.1 Состав

Таблица B.4 - Состав стандартной эталонной смеси N 2

Ингредиент	Массовая часть
Натуральный каучук (TSR L)	100,0
Стеариновая кислота	2,0
Оксид цинка	5,0
Технический углерод N330	50,0
N-изопропил-N'-фенил-п-фенилендиамин (IPPD)	1,0
N-циклогексилбензотиазол-2-сульфенамид (CBS)	0,5
Сера	2,5
Итого	161,0

B.3.2 Смешение и вулканизация

Оборудование и процедура, используемые для приготовления, смешения и вулканизации, должны соответствовать требованиям ISO 2393. Используют закрытый резиносмеситель или вальцы. Листы вулканизуют при температуре 140 °C в течение 60 мин.

B.3.3 Хранение

Оборачивают листы материалом, защищающим их от воздействия озона (например, полиэтиленом), и хранят их в темном прохладном месте.

B.3.4 Качество

Потери массы для двух разных смесей стандартной эталонной смеси, определенные в соответствии с разделом 9, должны быть в пределах 10 %.

П р и м е ч а н и е - Установлено, что при испытании в соответствии с разделом 9 с использованием вращающегося образца потери при истирании стандартной резины составляют примерно 150 мг. Значение потери при истирании для смеси N 2 зависит от точности процедуры смешения и разновидностей натурального каучука. Эта резина предназначена для использования в качестве внутреннего стандарта, а не как универсальный сертифицированный эталонный материал.