Изменение N 1 ГОСТ 12.1.044-2018 "Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения" (введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 августа 2024 г. N 1055-ст) (документ не вступил в силу)

"5.7 При установлении геометрических размеров установок и приспособлений для проведения испытаний определяют допустимые отклонения по ГОСТ 25346. Квалитет установлен равным 16.

5.8 Аттестацию испытательного оборудования следует проводить в соответствии с национальными стандартами ¹⁾, регламентирующими обеспечение единства измерений, или в соответствии с нормативными документами государств, проголосовавших за принятие настоящего стандарта.

5.9 Допускается при испытаниях применять средства измерений, не приведенные в настоящем стандарте, при условии обеспечения ими требуемой точности измерений";

"6.2.18 При испытаниях используют следующие средства измерений и приборы контроля за условиями окружающей среды:

- средство измерений температуры с верхним пределом измерения не менее 1100 °C, не ниже 0,5 класса точности;

- преобразователь термоэлектрический с верхним пределом измерения не менее 1100 °C, не более 2 класса точности;

- линейка металлическая или рулетка с ценой деления 1 мм для измерения линейных размеров;

- штангенциркуль с верхним пределом измерения не менее 100 мм и ценой деления 0,1 мм;

- весы с верхним пределом измерений не более 1000 г, III (среднего) или более высокого класса точности для измерения массы образцов;

- барометр с ценой деления 0,1 кПа (1 мм рт. ст.) для измерения атмосферного давления;

- секундомер с диапазоном измерения от 0 до 60 мин, с ценой деления не более 1 с и погрешностью измерений не более 1 с;

- средство измерений температуры окружающей среды с погрешностью измерения не более 1 °C;

- гигрометр с диапазоном измерения от 20 % до 80 % (не менее) для измерения влажности воздуха".

"7.2.7 При испытаниях используют следующие средства измерений и приборы контроля за условиями окружающей среды:

- секундомер с диапазоном измерения от 0 до 60 мин, с ценой деления не более 1 с и погрешностью измерений не более 1 с;

- средство измерений температуры с верхним пределом измерения не менее 800 °C, не ниже 0,5 класса точности;

- средство измерений температуры окружающей среды с погрешностью измерения не более 1 °C;

- преобразователь термоэлектрический с верхним пределом измерения не менее 800 °C, не более 2 класса точности;

- весы лабораторные с верхним пределом измерения не более 500 г, III или более высокого класса точности и с ценой деления не более 0,1 г;

- барометр с ценой деления 0,1 кПа (1 мм рт. ст.) для измерения атмосферного давления".

"7.4.1.3 Контрольная проверка установки проводится при первичной, периодической и/или повторной аттестации, а также при вводе в эксплуатацию, замене узлов после ремонта установки ¹⁾";

"9.2.8 При испытаниях используют следующие средства измерений и приборы контроля за условиями окружающей среды:

- секундомер с диапазоном измерения от 0 до 60 мин, с ценой деления не более 1 с и погрешностью измерений не более 1 с;

- преобразователь термоэлектрический с верхним пределом измерения не менее 800 °C, не более 2 класса точности;

- датчик (приемник) теплового потока с погрешностью не более 8 % (для контроля плотности теплового потока);

- средство измерений температуры с верхним пределом измерения не менее 800 °C, не ниже 0,5 класса точности;

- барометр с ценой деления 0,1 кПа (1 мм рт. ст.) для измерения атмосферного давления;

- средство измерений температуры окружающей среды с погрешностью измерения не более 1 °C;

- гигрометр с диапазоном измерения от 20 % до 80 % (не менее) для измерения влажности воздуха".

"11.2.4 При аттестации установки определяют параметры напряжения (или температуры) на спирали электронагревательного излучателя, при которых обеспечиваются значения плотности теплового потока, равные 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 кВт/м ². Для измерения плотности падающего теплового потока используют датчик теплового потока с диапазоном измерения от 5 кВт/м ² и верхним пределом измерения не менее 50 кВт/м ², с погрешностью измерения не более 8 % и измерительный прибор с погрешностью измерения не более 1 %".

"11.3.1 Для испытаний готовят не менее 20 образцов вещества или материала фактической толщиной, но не более 10 мм (для образцов вспененных материалов допускается толщина до 15 мм). Рекомендуемый размер образцов для начала испытаний - 40  40 мм.

Образцы сыпучих веществ и материалов равномерно размещают в лодочке, слоем не более 10 мм.

В том случае, если материал превышает максимальную толщину образца, необходимо уменьшить размер образца, чтобы массовая доля компонентов и порядок их расположения соответствовали объекту испытаний.

11.3.2 Для испытаний лакокрасочных покрытий образцы готовят в виде свободной пленки, их толщина должна соответствовать принятой в технической документации и складываться из не менее чем четырех слоев лакокрасочного покрытия, с расходом каждого слоя в соответствии с технической документацией на материал.

Для испытаний средств огнезащиты образцы готовят в виде свободной пленки определенной толщины (но не более 10 мм) с использованием определенного способа нанесения в соответствии с сопроводительной и технической документацией.

11.3.3 Образцы перед испытанием кондиционируют при температуре (23  2) °C и относительной влажности (50  5) % не менее 48 ч".

"11.3.5 С помощью средства для дозирования жидкостей малого объема (например, медицинского шприца или пипет-дозатора) в чистую сухую цилиндрическую емкость лодочки наливают (0,10  0,01) г дибутилфталата. Контроль требуемой массы дибутилфталата осуществляется при помощи весов.

Значение коэффициента дымообразования D _m должно быть в пределах режима тления (без инициирующего пламени): D _m = (360  20) м ²/кг.

После завершения испытаний лодочку следует прокалить в термокамере или муфельной печи при температуре 500 °C - 600 °C, или в камере сгорания испытательной установки при значении теплового потока 35 кВт/м ² не менее 5 мин. Затем очистить от нагара и промыть спиртом.

П р и м е ч а н и е - Плотность теплового потока, падающего на стандартный образец, должна составлять 35 кВт/м ². При невозможности получения значения коэффициента дымообразования D _m = (360  20) м ²/кг на тепловом потоке 35 кВт/м ² допускается провести испытания на тепловом потоке 18 кВт/м ²".

"11.4.2 Включают электропитание установки в таком режиме, чтобы напряжение (или температура), подаваемое(ая) на электронагревательную панель, соответствовало(а) плотности теплового потока 35 кВт/м ²".

"11.4.5 Испытание прекращают при достижении минимального значения светопропускания.

В случае, когда минимальное значение светопропускания выходит за нижний предел рабочего диапазона или находится вблизи его границ, допускается уменьшать длину пути луча света (расстояние между источником и приемником света) или уменьшать массу образца, последовательно сокращая его размер не более чем на 30 % за один раз. Если этого недостаточно, допускается далее сокращать размер образца также не более чем на 30 % за раз.

При испытании образцов малой толщины (ткани, пленки, мембраны и т.п.) допускается увеличение толщины образца до 10 мм (не более одного слоя материала за один раз), когда минимальное значение светопропускания выходит за пределы рабочего диапазона или находится вблизи его границ.

При испытании в режиме тления образцы не должны самовоспламеняться. В случае самовоспламенения образца последующие испытания проводят при уменьшенном на 5 кВт/м ² значении плотности теплового потока. Плотность теплового потока снижают до тех пор, пока не прекратится самовоспламенение образца во время испытания. При изменении массы образца продолжают испытания, установив плотность теплового потока, падающего на образец, - 35 кВт/м ²".

"11.4.8 После завершения испытаний лодочку следует прокалить в термокамере или муфельной печи при температуре 500 °C - 600 °C, или в камере сгорания испытательной установки при значении теплового потока 35 кВт/м ² не менее 5 мин. Затем очистить от нагара и промыть спиртом".

"13.1.3 Алгоритм испытания по определению показателя токсичности

Определение показателя токсичности продуктов горения и установление класса опасности материала проводят в следующем порядке:

- определение параметров испытания: выбор наиболее опасного режима разложения для данного материала (тление, пламенное горение);

- определение времени полного разложения образца;

- получение экспериментальных данных в выбранном режиме: концентрации CO, CO ₂ и O ₂.

Образцы каждого материала предварительно подвергают воздействию тепловых потоков различной плотности, обеспечивающих в каждом последующем опыте повышение или понижение теплового потока на 5 кВт/м ². При этом находят значение теплового потока в режиме термоокислительного разложения (тления). Оно должно быть на 5 кВт/м ² ниже теплового потока, при котором наблюдается самовоспламенение образца. Материалы испытывают в одном из двух режимов - термоокислительного разложения (ТОР) или пламенного горения (ПГ), а именно в режиме, способствующем выделению более токсичных смесей летучих веществ. Режим пламенного горения обеспечивается при плотности падающего теплового потока, при котором наблюдается самовоспламенение образца, не более 65 кВт/м ².

Проводят затравку животных статическим способом, при этом в каждом опыте используют не менее 8 белых мышей массой (20  2) г. Продолжительность экспозиции составляет 30 мин.

Критерием выбора режима основных испытаний служит максимальный удельный выход оксида углерода при определении параметров основных испытаний.

Классификация веществ и материалов по показателю токсичности продуктов горения приведена в таблице 13.1.

Таблица 13.1 - Классификация веществ и материалов по показателю токсичности продуктов горения

                                                                         ".

"13.2 Испытательное оборудование

Определение показателя токсичности продуктов горения проводят на установке, условная схема которой дана на рисунке 13.1. Установка включает в себя следующие основные элементы: экспозиционную камеру с подвижной секцией 6 и стационарной секцией 5, клапан продувки для присоединения к воздуховоду 15, камеру сгорания 1 с электронагревательным излучателем 2, переходные рукава 4 и 16, блок задания и регулирования теплового потока (на схеме не указан), бокс для животных 8, системы пробоотбора и газового анализа (на схеме не указаны)".

"13.2.1 Экспозиционная камера выполнена из нержавеющей стали толщиной (2,0  0,1) мм и состоит из стационарной и подвижной секций. Перемещение подвижной секции позволяет изменять внутренний объем установки от 0,1 до 0,2 м ³. По периметру стационарной секции имеется паз для надувной резиновой прокладки 14, рассчитанной на рабочее давление до 300 кПа, для обеспечения герметичности камеры.

Верхняя часть стационарной секции соединена через патрубок с вытяжной вентиляционной системой, внутри патрубка находится клапан продувки с рычагом для ручного открывания клапана. Стационарная секция экспозиционной камеры соединена через верхний и нижний переходные рукава с камерой сгорания 1.

На подвижной секции имеются: бокс 8 для размещения клетки с животными 7; предохранительная мембрана 11] штуцеры 9 и 13, предусмотренные для забора и возврата газовой среды при ее анализе во время эксперимента.

Экспозиционная камера снабжена четырехлопастным внутренним вентилятором 12 диаметром 150 мм с частотой вращения (5  1) с ^-1.

П р и м е ч а н и е - При измерении внутреннего объема экспозиционной камеры учитываются объемы бокса для размещения клетки с животными и камеры сгорания.

1 - камера сгорания; 2 - электронагревательный излучатель; 3 - держатель образца; 4 и 16 - переходные рукава; 5 - стационарная секция экспозиционной камеры; 6 - подвижная секция экспозиционной камеры; 7 - клетка для животных; 8 - бокс для животных; 9 и 13 - штуцеры; 10 - термометр; 11 - предохранительная мембрана; 12 - вентилятор; 14 - резиновая прокладка; 15 - клапан продувки; 17 - заслонки переходных рукавов

Рисунок 13.1 - Установка для определения показателя токсичности продуктов горения материалов

13.2.2 Камера сгорания вместимостью (5  1,5) дм ³ выполнена из нержавеющей стали толщиной (2,0  0,1) мм. Внутренняя поверхность камеры сгорания изолирована асбоцементными (асбосилитовыми) плитами толщиной 20 мм.

Допускается применение других материалов, не уступающих по своим свойствам (плотность, теплоемкость и теплопроводность).

В камере сгорания установлен унифицированный нагревательный комплекс, состоящий из изолированного электронагревателя 2 (рисунок 13.1) (далее - излучатель) с размером излучающей поверхности 100  100 мм.

Камера сгорания оборудована дверцей, на которой закреплен держатель образца 3 размером 120  120  мм. На боковой стенке камеры сгорания имеется окно из кварцевого стекла (на схеме не обозначено) для фиксации самовоспламенения (воспламенения) образцов и наблюдения за процессом разложения образцов при испытаниях. Камера сгорания соединена с экспозиционной камерой верхним и нижним переходными рукавами 4, 16 (рисунок 13.1). Длина верхнего рукава 250 мм, нижнего - 180 мм, проходные сечения рукавов соответственно 160  40 мм и 160  30 мм. Внутренняя поверхность верхнего переходного рукава облицована, как и камера сгорания, плитами из термостойкого материала толщиной 20 мм".

"13.2.6 Время испытания фиксируют секундомером с диапазоном измерения не менее 30 мин, ценой деления не более 1 с и погрешностью измерений не более 1 с".

"13.2.9 Группу подопытных животных для проведения биологических испытаний формируют из не менее чем 8 особей для каждого опыта, отобранных случайным образом из лабораторной популяции".

"13.3.4 Для испытаний лакокрасочных покрытий образцы готовят в виде свободной пленки, их толщина должна соответствовать принятой в технической документации и складываться из не менее чем четырех слоев.

Для испытаний средств огнезащиты образцы готовят в виде свободной пленки определенной толщины и с использованием определенного способа нанесения, которые указаны в сопроводительной и технической документации.

В случае, если объектом испытания является композиционный материал или изделие, состоящие из нескольких слоев материалов, готовят образец, в котором массовая доля компонентов и порядок их расположения соответствуют объекту испытаний".

"13.4.1 При аттестации установки определяют параметры напряжения (или температуры) на спирали электронагревательного излучателя, при которых обеспечиваются значения плотности теплового потока, равные 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60 и 65 кВт/м ². Для измерения плотности падающего теплового потока в центре держателя образца устанавливают приемник теплового потока на центральном участке держателя образца с диапазоном измерения от 5 кВт/м ² и верхним пределом измерения не менее 50 кВт/м ², с погрешностью измерения не более 8 % и измерительный прибор с погрешностью измерения не более 1 %.

Измерения проводят при закрытых дверцах камеры сгорания, предкамеры и герметизированной экспозиционной камеры (заслонки переходных рукавов открыты)".

"13.4.3 Контрольная проверка установки проводится при первичной, периодической или повторной метрологической аттестации, а также при вводе в эксплуатацию, замене узлов после ремонта установки".

"13.5.1 Испытания подразделяются на предварительные и основные.

В ходе предварительных испытаний образцы материала одинаковой массы подвергают нагреву в двух характерных режимах при фиксированном объеме установки:

- окислительного разложения без пламени (на 5 кВт/м ² ниже температуры, при которой наблюдается самовоспламенение образца);

- окислительного разложения с воспламенением образца при плотности падающего теплового потока, при котором наблюдается самовоспламенение образца, не более 65 кВт/м ².

П р и м е ч а н и е - Рекомендуемая начальная масса образца - это масса, соответствующая пограничному значению показателя токсичности между группами Т2 и Т3 (Т1 и Т2).

В каждом режиме устанавливают параметры терморазложения: время разложения, концентрации CO, CO ₂, O ₂, потеря массы образцов в граммах, потеря массы образцов в процентах.

После завершения предварительных испытаний проводят основные испытания биологическим методом".

"13.5.3 В соответствии с биологическим методом определения образцы испытывают в режиме, способствующем наибольшему удельному выходу CO.

При испытаниях в выбранном режиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения (%) от величины отношения массы образца к объему экспозиционной камеры (г/м ³). Для получения токсических эффектов ниже и выше уровня 50 % летальности изменяют объем экспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материала. Токсический эффект, равный 0 % и 100 %, в расчет не принимается.

Для расчета показателя токсичности продуктов горения (), при которой наблюдается 50 %-ная смертность подопытных животных, используют следующую формулу

,

(13.4)

где m - масса образца до испытания, г;

v - внутренний объем установки при испытании, м ³.

Полученный ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения (%) от величины отношения массы образца к объему экспозиционной камеры (г/м ³) используют для расчета показателя токсичности . Расчет проводят с помощью пробит-анализа или других способов расчета средних эффективных доз и концентраций химических веществ.

Во время опыта (экспозиции животных) концентрация кислорода в объеме установки должна быть не менее 16 % об., а температура в боксе за все время испытания не должна превышать 30 °C (допускается повышение температуры до 35 °C на не более чем 10 мин).

Если масса образца размерами 40  40 мм не позволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50 %, допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до 80  80 мм.

Выживших после опытов животных помещают в отдельные клетки, на которых пишут дату и номер опыта. Животных обеспечивают доступной водой и пищей и, не проводя специальных восстановительных мероприятий, наблюдают за ними, регистрируя их возможную гибель.

При определении токсического эффекта учитывают гибель животных, наступившую во время опыта, а также в постэкспозиционный период.

При отсутствии в постэкспозиционный период случаев гибели животных или проявлений интоксикации (достоверного снижения массы тела, общей вялости) срок наблюдения ограничивают 48 ч. При наличии указанных симптомов интоксикации срок наблюдения продлевают до 7 сут. Общее количество экспериментов при проведении основных испытаний должно составлять от 4 до 8".

"13.8 При определении показателя токсичности продуктов горения материала биологическим методом полученные данные представляют в протоколе (см. приложение Л)".

"Библиография