Межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16778-2024 "Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки защитные. Определение диметилформамида" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 октября 2024 г. N 1357-ст) (документ не вступил в силу)

4.1 Реактивы

Перечень веществ приведен в таблице 1.

Таблица 1 - Реактивы, используемые для анализа

4.2 Исходные растворы

5.1 Аналитические весы (с точностью не менее 0,1 мг).

5.2 Герметичная колба (например, колба Эрленмейера) с завинчивающейся крышкой и уплотнителем из ПТФЭ, вместимостью 250 см ³.

5.3 Ультразвуковая ванна, способная обеспечить температуру (70  5) °C.

5.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ, с размером пор 0,45 мкм.

5.5 Флаконы ¹⁾ с крышками из ПТФЭ для анализа методом ГХ-МС.

------------------------------

¹⁾В контексте настоящего стандарта под флаконами могут подразумеваться также виалы.

------------------------------

5.6 Мерные колбы вместимостью 10 см ³, 100 см ³, 1000 см ³.

5.7 Микропипетки и дозаторы вместимостью от 20 мм ³ до 200 см ³.

5.8 Газовый хроматограф с масс-детектором.

6.1 Отбор образцов

Образец должен включать как минимум одну пару перчаток.

6.2 Кондиционирование

После получения перчаток лаборатория упаковывает их в герметично закрываемый пластиковый пакет (например, полиэтиленовый) перед началом подготовительных операций. Не допускается использование вакуумной герметизации.

Если перчатки хранят перед испытанием более 24 ч, то температура хранения должна составлять (4  3) °C.

П р и м е ч а н и е - В ходе валидации в межлабораторном испытании продемонстрировано, что в течение пятнадцатидневного хранения в герметично закрываемом пластиковом пакете при температуре 4 °C существенных различий в результатах не наблюдалось.

Перед началом подготовки образец (в герметично закрываемом пластиковом пакете) кондиционируют в течение (24  1) ч при температуре (23  2) °C.

6.3 Подготовка

Образец достают из пластикового пакета.

От каждой перчатки из пары отрезают по куску, как показано на рисунке 1, чтобы получилось две испытуемые пробы.

Каждая испытуемая проба должна включать полный палец вместе с полосками из ладонной и тыльной стороны перчатки.

Пробы отбирают так, чтобы включить все материалы.

Каждую из двух испытуемых проб разрезают на куски размером приблизительно 10  10 мм.

Сразу же после с помощью аналитических весов (см. 5.1) взвешивают с точностью до 0,1 г каждую из двух разрезанных испытуемых проб.

1 - линия разреза; d = (30  5) мм

П р и м е ч а н и е - Заштрихованная область обозначает испытуемую пробу.

Рисунок 1 - Вырезание испытуемых проб

6.4 Экстракция

Экстрагирование начинают не позднее чем через (30  5) мин после взвешивания испытуемых проб.

Помещают каждую испытуемую пробу в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см ³ (см. 5.2). Добавляют сохраненный экстракционный раствор (см. 4.2.5) из расчета 10,0 см ³ на 1,0 г нарезанной испытуемой пробы. Экстрагирование выполняют в условиях надежной и газонепроницаемой герметизации.

Далее измеряемую пробу экстрагируют в течение 30 мин при температуре 70 °C в ультразвуковой ванне.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Экстрагирование при температуре 70 °C приводит к избыточному давлению и риску неконтролируемого выделения метанола и потери ДМФА.

После охлаждения до комнатной температуры фильтруют раствор через мембранный фильтр из ПТФЭ (см. 5.4). Аликвоту экстракта переносят во флакон для ГХ-МС и закрывают крышкой из ПТФЭ (см. 5.5).

Для предупреждения негерметичности флакон должен закрывать обученный персонал лаборатории.

6.5 Определение методом ГХ-МС

6.6 Количественное определение ¹⁾

------------------------------

¹⁾Исправлена ошибка оригинала. Первый абзац подраздела исключен как дублирование.

------------------------------

Функцию линейной регрессии определяют по соотношениям (A _e/A _is) и (C _e/C _is) с помощью следующей формулы:

,

где A _e - площадь пика диметилформамида;

A _is - площадь пика диметилформамида-d7;

C _e - концентрация диметилформамида в калибровочном стандарте, мкг/дм ³;

C _is - концентрация диметилформамида-d7 в калибровочном стандарте, мкг/дм ³;

a - угол наклона линейной функции;

b - точка пересечения оси ординат калибровочной кривой, мг/дм ³.

Содержание ДМФА рассчитывают как массовую долю W ²⁾ в мг/дм ³ в соответствии со следующей формулой:

------------------------------

²⁾Исправлена ошибка оригинала. При дальнейших расчетах содержание ДМФА обозначают "W".

------------------------------

,

где W - содержание диметилформамида в образце для испытаний, мг/дм ³;

V - объем растворителя, используемого для экстракции, см ³ (в большинстве случаев равен 10 см ³);

m - масса образца для испытаний, г;

A _ech - площадь пика диметилформамида в образце;

A _is - площадь пика диметилформамида-d7 в образце;

C _is - концентрация диметилформамида-d7 в образце, мкг/дм ³;

a - угол наклона линейной функции;

b - точка пересечения оси ординат калибровочной кривой. Единицы измерения зависят от обработки результатов.

6.7 Результаты

В протоколе испытаний указывают каждый результат определения.

Конечным результатом является среднее значение (M _v) двух значений, полученных на двух испытуемых пробах.