Приложение А (рекомендуемое). Пример программы испытаний стандартных образцов

Приложение А
(рекомендуемое)

Пример
программы испытаний стандартных образцов

ПРОГРАММА
проведения подтверждающих измерений содержания урана в материале стандартного образца состава закиси-окиси урана гравиметрическим методом с пероксидным осаждением
в лабораториях
__________________________________________________________________________________
наименование лабораторий

В рамках программы разработки и создания Российских стандартных образцов состава для разрушающих методов анализа, которые планируется использовать в целях контроля и учета ядерных материалов, АО "ВНИИ неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара" (г. Москва) проводит разработку стандартного образца содержания урана в закиси-окиси урана.

Ответственные лица и исполнители: _____________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________

Материал стандартного образца изготовлен в АО "УЭХК", г. Новоуральск. Ответственные исполнители:

____________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________

Программа разработана в целях регламентации проведения измерений массовой доли урана в материале стандартного образца (СО) состава закиси-окиси урана (U ₃O ₈) гравиметрическим методом с пероксидным осаждением (МВИ).

Лаборатории - участники подтверждающих измерений: ____________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________

Характеристика материала СО

Материал СО - мелкодисперсный порошок закиси-окиси урана, приготовленный путем пирогидролиза тетрафторида урана высокой чистоты.

Содержание примесей металлов в материале СО приведено в таблице А.1. Результаты получены масс-спектрометрическим методом.

Суммарное содержание примесей (металл + неметалл) - не более 0,004 у.м.д., %.

Средняя атомная масса урана - 238,044 а.е.м.

Таблица А.1 - Примесный состав материала СО

Элемент	Массовая доля элемента по отношению к U, 10 -4, %	Элемент	Массовая доля элемента по отношению к U, 10 -4, %
Серебро	< 0,1	Олово	< 0,05
Алюминий	< 0,1	Стронций	< 0,05
Бор	< 1	Титан	< 0,1
Барий	< 1	Эрбий	< 0,05
Бериллий	< 0,1	Европий	< 0,05
Висмут	< 0,1	Гадолиний	< 0,05
Кальций	< 2	Индий	< 0,05
Кадмий	< 0,05	Калий	< 2
Кобальт	< 0,05	Литий	< 0,1
Хром	0,22	Магний	0,45
Медь	0,07	Марганец	< 0,1
Диспрозий	< 0,05	Молибден	< 0,05
Самарий	< 0,05	Натрий	0,8
Никель	0,6	Вольфрам	< 0,05
Свинец	< 0,1	Цинк	0,3
Ванадий	< 0,05	Железо	1,0
Сумма примесей < 1210 -4

Маркировка, тара и упаковка проб

Материал СО расфасован в стеклянные флаконы по 15 грамм. Флакон помещается в сертифицированный транспортный контейнер типа YKTIA-COT. В каждую лабораторию направляется одна упаковка.

Флакон и контейнер маркируются. Маркировка на флаконе: "Проба материала СО U ₃O ₈ N ____". Маркировка на контейнере: "Программа испытаний стандартного образца U ₃O ₈. Проба N _____. Координатор программы АО "ВНИИНМ", г. Москва".

Требования безопасности

Условия работы и хранения материала стандартного образца состава закиси-окиси урана должны соответствовать требованиям, установленным в следующих нормативных документах:

-"Основные правила безопасной работы в химических лабораториях", изд-во "Химия", М.-Л., 1979 г.;

-"Нормы радиационной безопасности" (НРБ-99/2009);

-"Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности" (ОСПОРБ-99/2010);

- ГОСТ 12.1.004-91 "ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования";

- ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны";

- ГОСТ 12.1.007-76 "ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

При транспортировании следует руководствоваться документом "Правила безопасности при транспортировании радиоактивных материалов" (НП-053-16).

Схема измерений

а) Взять для измерений 15 навесок материала стандартного образца и три пробы какого-либо испытанного СО (ГСО, ОСО). Массы проб - в соответствии с МВИ, не менее 600 мг. Пробы испытанных СО должны быть примерно сопоставимыми по составу и метрологическим характеристикам.

б) Провести три серии измерений. В каждой серии измерить одну пробу испытанного СО, пять проб материала испытуемого стандартного образца и три "холостых" пробы.

в) Серии измерений провести с временными интервалами, т.е. каждую следующую серию измерений (включая процедуру растворения проб) начинать после завершения предыдущей.

г) Измерения следует завершить в течение двух месяцев после получения материала стандартного образца в лабораторию, но не позже _______________.

Рекомендации по выполнению измерений

а) Перед проведением испытаний прокалить материал СО при температуре 900 °С в течение 1 часа на воздухе.

б) Растворение проб в азотной кислоте проводить в высоких стаканах вместимостью 250 см ³, закрытых стеклом. Возможно проведение растворения в СВЧ-печи.

в) После осаждения обеспечить выдержку осадка пероксида урана в течение 12-15 часов (оставить на ночь).

г) Для фильтрации осадка пероксида урана, по возможности, использовать фильтры "белая лента" диаметром 9-11 см, изготовленные по ТУ 6-09-1678-95, изготовитель АО "ЭКРОС" (эти фильтры дают низкие и стабильные значения массы золы).

Перед фильтрованием осадка обработать фильтры непосредственно на воронке горячей дистиллированной водой, наполняя полностью фильтры четыре раза (обработка фильтров горячей водой позволяет получить минимальные и более стабильные значения массы золы фильтров).

д) Перед фильтрованием палочкой перемешать осадок и вылить часть раствора на фильтр. Первую порцию фильтрата возвратить в стакан и далее продолжить фильтрацию в соответствии с МВИ. В случае прохождения осадка через фильтр эту операцию повторить 2-3 раза. После фильтрации и промывки осадок на фильтре оставить на ночь для высушивания.

е) На следующий день фильтры с осадками осторожно перенести в платиновые тигли, поместить в холодную муфельную печь, включить температуру нагрева 300 °С. При этой температуре происходит озоление (сжигание) фильтров. После визуальной проверки полноты озоления фильтров включить нагрев до температуры 900 °С. При этой температуре прокалить тигли в течение двух часов.

Представление результатов

Результаты измерений массовой доли урана представить в виде таблицы (таблица А.2).

Измерения уже испытанного СО позволяют контролировать систематическую погрешность МВИ в процессе испытаний.

Таблица А.2 - Форма представления результатов измерений

N серии	Дата измерения	N пробы	X, у.м.д., %	Масса золы "холостого" опыта, г
I		1 (СО)		m хол1
		2 (материал СО)		m хол2
		3 (материал СО)		m хол3
		4 (материал СО)
...	...	...	...

Обработка результатов - в соответствии с текстом МВИ.

П р и м е ч а н и е - Дополнительно указать:

- наименование использованного при испытаниях СО, средств измерений и их метрологические характеристики;

- тип весов и погрешность взвешивания.

Ответственный за организацию измерений

_____________   __________   ________________________

  должность       подпись     фамилия, имя, отчество