Приложение. Методические указания по отбору проб атмосферного воздуха для анализа на полихлорированные дибензо-п-диоксины и дибензофураны

Приложение

Обязательное

Методические указания по отбору проб атмосферного воздуха
для анализа на полихлорированные дибензо-п-диоксины и дибензофураны

1. Введение

ПХДД и ПХДФ могут находиться в воздухе как в виде паров, так и в виде аэрозолей веществ или в сорбированном пылевыми частицами виде. В соответствии с этим, пробоотбор проводится прокачиванием известного объема воздуха через нетканый ультратонковолокнистый кварцевый материал, служащий аэрозольным фильтром и обработанный для улавливания паровой фазы полидиэтиленгликольсебацинатом. Коэффициенты проскока ПХДД и ПХДФ через указанный материал с газодинамическим сопротивлением в стандартных условиях 240 Па х см3/с, определенные в реальных условиях пробоотбора при испарении различных изомеров ПХДД и ПХДФ в аэрозольной камере, составляют: для тетрахлорированных изомеров 2-5%, для гекса-октахлорированных - менее 1% (Самсонов Д.П., Кирюхин В.П., ЖАХ, 1993, т.48. вып.9, с.68-75).

2. Оборудование и материалы

2.1. Пробоотборное устройство "Тайфун" ТУ 1102087 или аналогичное с производительностью 50-100 м3/час при разряжении 3000 Па.

2.2. Анемометр крыльчатый АСО-3, ГОСТ 6376-74.

2.3. Секундомер, ГОСТ 6376-74 или аналогичный.

2.4. Весы лабораторные общего назначения 3 класса с пределом допускаемой погрешности 2 мг, ГОСТ 24104-88Е.

2.5. Материал кварцевый, тонковолокнистый СКВ ТУ 6-1115 192-82.

2.6. Стакан B-1-1000, В-1-50, ГОСТ 25336-82.

2.7. Ацетон о. с. ч., ТУ 6-09-3513-86.

2.8. Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

2.9. Полидиэтиленгликольсебацинат для хроматографии, ТУ 6-09-4626-87.

2.10. Пакет полиэтиленовый.

2.11. Нож кольцевой диаметром 200 мм.

2.12. Чашка выпарная, диаметр 300 мм, ГОСТ 25330-82.

2.13. Термометр ТЛ-6-3Б 10-100 50 ОС ГОСТ 215-73.

2.14. Барометр, ГОСТ 25336-82.

2.15. Гигрометр психрометрический ВИТ-2, ГОСТ 1659071.

3. Подготовка фильтра

3.1. Обработка фильтрующего материала.

Из однородного полотнища материала СКВ без дефектов и разрывов кольцевым ножом нарезают фильтры диаметром 200 мм. Отбирают партию фильтров общей массой 50 г и помещают в стеклянную чашку.

В стакан емкостью 50 мл отвешивают 2+-0,002 г полидиэтиленгликольсебацината и растворяют его в 25 мл ацетона, переносят раствор в стакан емкостью 1000 мл и доводят объем раствора до 800 мл. Обрабатывают партию фильтров полученным раствором до равномерной пропитки фильтрующего материала. Обработанный фильтр высушивают под тягой при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Разделяют фильтрующий материал на слои толщиной приблизительно 20 мм и направляют на калибровку.

3.2. Калибровка фильтров.

Калибровку фильтров-сорбентов проводят в закрытом помещении, снабжаемом воздухом через фильтры Д-13 или аналогичные, заполненные материалом ФПП-15-3. Для калибровки фильтр устанавливают в пробоотборное устройство и определяют скорость потока на входе в воздухозаборник анемометром в течение 1 мин. Рассчитывают объемную скорость аспирации по формуле:

W = 3600*V*S,

где W - объемная скорость, м3/час,

V - скорость потока, найденная из калибровочной кривой анемометра, м/с,

S - сечение фильтра, м2.

Вычисленная объемная скорость аспирации должна составлять 70+-5 м3/час. В случае отклонения скорости аспирации от указанной величины добавляют (отнимают) 2-3 слоя фильтрующего материала и повторяют калибровку. Упаковывают каждый фильтр в полиэтиленовый пакет. Готовые фильтры могут храниться без доступа прямого солнечного света в течение 30 дней.

4. Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят при отсутствии атмосферных осадков, размещая пробоотборное устройство на высоте 1,5-2 м от поверхности земли в защищенном от ветра месте. Протирают воздухозаборник этанолом и помещают в него фильтр-сорбент. Включают отбор и определяют скорость протяжки воздуха анемометром в течение 1 мин. Одновременно измеряют температуру и давление. Определение скорости протяжки проводят с интервалом 30 мин в течение всего пробоотбора. Длительность пробоотбора - 24 часа (среднесуточная проба). Извлекают экспонированный фильтр-сорбент, свертывают его фронтальным слоем внутрь и помещают в полиэтиленовый пакет. Пакеты маркируют, указывая место и длительность пробоотбора, общий объем отобранного воздуха и хранят не более 10 суток без доступа прямого солнечного света.

5. Определение объема отобранного воздуха

Данные измерений скорости протяжки воздуха анемометром записывают в виде таблицы:

N

Время сбора

Число делений/с

Скорость потока (V), м/с

Скорость потока определяют по калибровочной кривой анемометра с точностью 0,01 м/с. Среднюю скорость протяжки воздуха определяют как среднее арифметическое данных, полученных в течение пробоотбора. Общий объем отобранной пробы рассчитывают как:

                                        273*Pi

                  Q = 3600*Vi*ti*S*--------------------,

                                   (273+Ti)*101,3*10(3)

где: Q - объем пробы, м3;

Vi - средняя скорость протяжки (м/с) в течение интервала времени ti;

S - площадь сечения фильтра, м2;

Pi и Ti - атмосферное давление в Па и температура в градусах Цельсия окружающего воздуха в моменты времени ti;

ti - интервалы времени пробоотбора, час.

6. Расчет погрешности пробоотбора

Дельта2проб. = Дельта2v + Дельта2t + Дельта2p + Дельта2T

Дельта v - погрешность измерения скорости;

Дельта t - погрешность измерения времени;

Дельта p - погрешность измерения давления;

Дельта T - погрешность измерения температуры;

Погрешность изменения скорости Дельта v равна 2% (по паспорту прибора).

Погрешность измерения времени Дельта t равна 0,01%.

Погрешность изменения давления Дельта p равна 1% (максимально возможное изменение давления за измеряемый промежуток времени).

Погрешность изменения температуры Дельта T равна 1% (максимально возможное изменение температуры за измеряемый промежуток времени).

Таким образом, влияние погрешности пробоотбора на общую погрешность анализа незначительно.