Методические указания МУК 4.1.699-98 "Определение йода в соли поваренной пищевой, йодированной йодатом калия (KIO3)" (утв. Главным Государственным санитарным врачом РФ 14 апреля 1998 г.)

4.3. Методы контроля

Методические указания МУК 4.1.699-98
"Определение йода в соли поваренной пищевой, йодированной йодатом калия (KIO3)"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 14 апреля 1998 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Содержание

1. Область применения

Необходимость контроля за содержанием йода в йодированной поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого и достаточного потребления этого элемента человеком, составляющего 150-200 мкг/сут.

Методические указания предназначены для предприятий соляной промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

2. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в кислой среде (1) титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия (2).

(1)

            -         -            +

         IO3   +     5I    +     6Н     ->  3I2 + 3Н2О

     (из соли)     (из КI)   (из H2SO4)

(2)

      2Na2S2O3  +  I2  -> 2NaI    +    Na2S4O6

     (тиосульфат         (иодат      (тетратионат

       натрия)           натрия)      натрия)

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 см3, 5 см3, 1см3.

3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250 см3.

4. Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25см3, 5см3.

5. Фильтры бумажные диаметром 9 мм.

6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

7. Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232-74.

8. Кислота серная (H2SO4) по ГОСТ 4204-77.

9. Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия, Na2S2O3 х 5Н2O) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г - экв.

10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

11. Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.

4. Приготовление реактивов

1. 0,005 М тиосульфат натрия (Na2S2O3 х 5Н2О). 1,24г Na2S2O3 х 5Н2O развести в 1000 мл дистиллированной свежепрокипяченой воды. Т.к. кристаллический тиосульфат при хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется использовать фиксанал Na2S2O3 х 5Н2О 0.1 г - эквивалент, который растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до 1000 мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0.005М.

Полученный раствор хранят в прохладном темной месте. Его объем достаточен для анализа 100-200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения раствор стабилен не менее одного месяца.

2. 2 н. серная кислота (H2SO4). 6 мл концентрированной H2SO4 медленно доливают в 90 мл воды, затем доводят раствор водой до конечного объема 100 мл. Полученное количество достаточно для анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно долгое время.

Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.

3. 10% йодид калия (КI) свежеприготовленный. 10 г КI растворяют в 100 мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.

4. Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCl). В колбу объемом 250 мл с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании NaCl до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет свои свойства по крайней мере в течение года.

5. Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят 1 г растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90 мл насыщенного раствора NaCl и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.

Примечание. В день проведения анализа раствор необходимо прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.

5. Проведение анализа

Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 см3. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать.

Этап 2. К полученному раствору добавляют 1 см3 2 н. Н2SO4, перемешивают, добавляют 5 мл 10% раствора КI, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин. в темное место.

Этап 3. К исследуемому раствору, приобретшему темно-желтую окраску, добавляют из бюретки при перемешивании 0,005 М Na2S2O3 до перехода окраски в светло-желтую. Добавляют в исследуемый раствор примерно 2 мл индикаторного раствора крахмала, от чего смесь должна приобрести темно-синюю окраску, и продолжают титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.

Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.

6. Требования к безопасности

- до начала титрования реакционную смесь следует хранить в темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;

- при использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определений понижается;

- если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;

- реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре (ниже 30°С), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью, а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.

7. Обработка результатов

Количество йода в мг на 1 кг исследуемой соли вычисляют по формуле:

         V х 0,1057 х 1000

     х = ------------------- = V х 10,57 (мг/кг),

                10

где V - объем 0.005М Na2S2O3, пошедший на титрование, см3;

10 - навеска соли, взятой на анализ, г;

1000 - пересчет на 1 кг соли;

0,1057- количество йода из иодата калия исследуемого образца соли, соответствующее 1 см3 пошедшего на титрование этого образца 0,005 М Na2S2O3.

Примечание. Из уравнений реакций (1) и (2), лежащих в основе данного метода определения йода в соли, обогащенной KIO3 следует, что из общего количества йода, оттитровываемого тиосульфатом натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего из KIO3, приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.

Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение).

Главный Государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г.Онищенко