Приложение Д (справочное). Методики концентрирования проб для бета-спектрометрического определения стронция-90

Приложение Д

(справочное)

Методики
концентрирования проб для бета-спектрометрического определения стронция-90

1. Методы термического концентрирования пищевых продуктов растительного и животного происхождения /8, 13/.

Навеску пробы продукта 0,5-1,0 кг сырого веса (в зависимости от величины коэффициента озоления), прошедшую первичную подготовку, поместить в сушильный шкаф и высушить при t = 100-120°С. Сухую пробу перенести в фарфоровые чашки и нагревать на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Затем пересыпать в тигли или чашки меньшего размера и озолить в муфельной печи при t = 600-700°С. Пробу взвесить, растереть в фарфоровой ступке и навеску 10-15 г золы поместить в измерительную кювету, уплотнить и измерить на бета-спектрометре.

Процедуру концентрирования не обязательно доводить до озоления в муфельной печи. В зависимости от удельной активности стронция-90 концентрирование может быть остановлено на стадии сушки или обугливания. В любом случае по окончании концентрирования пробу необходимо взвесить.

Объем пробы для бета-спекторметрического измерения зависит от коэффициентов озоления исследуемых продуктов (табл.1).

Таблица 1

Значения коэффициентов озоления основных пищевых продуктов

Продукт	Коэффи- циент озоления, г/кг(л)	*Объем пробы для бета- спектромет- рического измерения кг(л)	Продукт	Коэффици- ент озоле- ния, г/кг(л)	Объем пробы для бета- спектромет- рического измерения, кг(л)
Молоко, молоко сух.	7-9	1,0	крупы	12-27	0,5
овощи (картофель, капуста)	8-12	1,0	мясо, рыба	15-30	0,5
Хлеб пшен., ржан., мука	12-17	0,5	зелень	15-20	0,5
Зерновые	22-40	0,5
* масса пробы в измерительной кювете - 10-15 г

2. Концентрирование пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления /10/.

Методика предназначена для переведения в раствор проб мяса, молока и молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, йогурта, творога, сыра, масла и т.п.), растительных и животных жиров, продуктов их переработки и основана на полной минерализации проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании. Масса (объем) пробы - 0,5-1,0 кг(л).

В 2-литровый термостойкий стакан поместить 500 см3 концентрированной азотной кислоты, нагреть до кипения и постепенно при перемешивании порциями (10-20 г) внести пробу. После того как вся масса продукта внесена в стакан, внести растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 см3) добавить перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветления раствора). Если проба полностью не разложилась, необходимо добавить еще 200 см3 азотной кислоты.

Особое внимание необходимо обратить на возможность образования обильной пены при растворении, которое может привести к выбросу раствора, и соблюдать предельную осторожность.

После полного разложения пробу охладить, застывший жир удалить, промыть его 6 н азотной кислотой, промывной раствор присоединить к основному. Раствор прокипятить еще 10-20 мин до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков) и долить равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осадить оксалаты щелочно-земельных металлов.

К раствору прибавить 10-20 см3 8%-ной щавелевой кислоты или насыщенного раствора щавелевокислого аммония и прилить 25%-ный раствор аммиака до рН 1,5. Раствор с осадком выдержать в течение 5-10 мин на водяной бане, охладить, осадок отфильтровать через фильтр (синяя лента), промыть водой с добавлением нескольких капель аммиака, подсушить, взвесить и поместить в измерительную кювету бета-спектрометра. Измерения производятся в соответствии с инструкцией к измеряемому прибору и методическими рекомендациями к нему.

3. Концентрирование проб молока методом кислотного створаживания /14/.

Метод заключается в переведении в раствор стронция-90 из проб молока без предварительного озоления путем кислотного створаживания 2 н соляной кислотой. Метод основан на том, что при кислотном сквашивании молока при нагревании в сыворотку переходит 90-95 % стронция-90.

Пробу молока объемом 1-2 л подкислить 2 н соляной кислотой до рН 3 и нагреть на водяной бане при t=90-100°С в течение 2 ч до отделения сыворотки от творожистой массы. Сыворотку слить через двойной слой марли и профильтровать через большой фильтр из фильтровальной бумаги. Замерить объем отфильтрованной сыворотки (Vс). Объем молока связан с объемом сыворотки соотношением:

                            Vм=Vc /0,85, где

Vc - объем отфильтрованной сыворотки, л;

Vм - объем молока, взятого на анализ, л.

Сыворотку подкислить 2 н соляной кислотой до рН 2, внести носители стронция и цезия и из раствора осадить оксалаты щелочноземельных элементов, как это указано в п. 2 данного приложения.

4. Методы концентрирования проб меда и плодово-ягодных концентратов с сахаром /15/.

Навеску пробы 0,25-0,5 кг разбавить водой в соотношении 1:4, подкислить смесь соляной кислотой до рН 2-3, внести растворы носителей стронция и цезия и раствор соли кальция из расчета 0,5 г кальция на пробу. Смесь довести до кипения при постоянном помешивании, прокипятить в течение 20-50 мин (в зависимости от количества нерастворившихся плодов и ягод). Смесь охладить, отфильтровать от нерастворившейся взвеси и из раствора осадить оксалаты щелочноземельных элементов, как это указано в п. 2 данного приложения. Если масса взвеси большая, то нерастворившейся остаток подсушить, озолить в муфеле, растворить в 2 н соляной кислоте и раствор присоединить к основному фильтрату.

5. Методы концентрирования напитков /13/.

Отобранную для анализа среднюю пробу напитков (1,0 л) подкислить азотной кислотой до рН 3, добавить носители стронция и цезия и выпарить на электроплитках или на газу, подливая частями, в термостойком стакане до минимального объема (до начала выпадения осадка). Замерить объем раствора и нанести его в теплом виде в измерительную кювету спектрометра. Объем раствора в измерительной кювете фиксируют. Измерения производят в соответствии с инструкцией к измерительному прибору и методическими рекомендациями к нему.

В пробы напитков, содержащих большое количество сахара, при выпаривании добавить каплями перекись водорода для частичного разложения сахара.