Приложение 2. Построение градуировочной характеристики

Приложение 2

Построение градуировочной характеристики

1. Приготовление градуировочных растворов

Для градуировки используют государственные стандартные образцы (ГСО 6263-91) раствора формальдегида массовой концентрацией (1,00+-0,01) г/дм3.

1.1. Приготовление раствора А

В калиброванную чистую мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 5,0 см3 стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация формальдегида в растворе А - 100 мг/дм3. Допускается хранить в холодильнике в посуде из темного стекла не более 1 мес.

1.2. Приготовление раствора Б

В калиброванную чистую мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 5,0 см3 раствора А, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация формальдегида в растворе Б - 5,0 мг/дм3.

Раствор используют в день приготовления.

1.3. Приготовление градуировочных растворов

В пронумерованные мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят раствор Б в соответствии с таблицей, 10,0 см3 ацетилацетоноаммиачного реагента, приготовленного по п.6.7, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Погрешность приготовления градуировочных растворов не превышает 2%.

Таблица

N градуировочного раствора	Массовая концентрация формальдегида в растворе С_гр, мг/дм3	Объем раствора Б, см3
1	2	3
1	1,50	7,50
2	1,25	6,25
3	1,00	5,00
4	0,80	4,00
5	0,60	3,0
6	0,40	2,0
7	0,30	1,50
8	0,20	1,00
9	0,10	0,50
10	0,05	0,25

Параллельно готовят раствор сравнения N 2 в соответствии с п.7.2.2.

Плотно закрытые колбы с градуировочными растворами и раствором сравнения N 2 термостатируют при (50+-1)°С в течение (20+-1) мин и охлаждают водой до комнатной температуры.

Измерения оптической плотности приготовленных растворов выполняют не позднее 60 мин после охлаждения.

2. Измерение оптической плотности градуировочных растворов

2.1. Выполнение измерений

Раствор формальдегида N j (j - номер градуировочного раствора, j - от 1 до 10) наливают в рабочую кювету фотоколориметра.

Одновременно в кювету сравнения наливают дистиллированную воду, приготовленную по п.6.5.

Кюветы с растворами устанавливают в кюветодержатель так, чтобы их торцевые грани находились в одной плоскости. Определяют (в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого средства измерения) по трем наблюдениям оптическую плотность для j-го градуировочного раствора дистиллированной воды - D_грj.

Аналогично выполняют измерения оптической плотности всех остальных градуировочных растворов и раствора сравнения N 2 - D_с.

Измерения выполняют в кюветах номинальной рабочей длиной 50 и 30 мм.

Для каждого градуировочного раствора измеряют D_грj и вычисляют величину:

                   D = D - D - дельта

                    0j  грj с        к

2.2. Построение градуировочной характеристики

2.2.1. По найденным средним значениям D_0j для измерений в кюветах номинальной рабочей длиной 50 и 30 мм вычисляют угловой коэффициент В методом наименьших квадратов по формуле:

                                             2

                  B = сумма C   D_/сумма [C ]

                             грj 0j     грj

2.2.2. По найденным значениям D_0j могут быть построены линейные градуировочные графики для измерений в кюветах номинальной рабочей длиной 50 и 30 мм в координатах "концентрация формальдегида в пробе, мг/дм3" - "оптическая плотность". Из графиков находят угловой коэффициент В.

Градуировка признается удовлетворительной, если:

                 (C_ - B х D ) x 100/C <= 4%

                   грj      oj        грj

Рекомендуемый масштаб построения графиков:

- по оси абсцисс - 20 мм/0,1 мг/дм3;

- по оси ординат - 20 мм/0,1 единицы оптической плотности.

3. Порядок построения градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики для выполнения измерений по настоящей МВИ определяют в следующих случаях:

- при получении нового экземпляра прибора;

- после ремонта оптической схемы;

- при получении новых партий реактивов;

- в случаях, предусмотренных п.10.2;

- в плановом порядке 1 раз в год.