Приложение 4 (рекомендуемое). Метод определения эпихлоргидрина, 1,3-дихлор-2-пропанола, 2,3-дихлор-1-пропанола

Приложение 4

(рекомендуемое)

Метод определения эпихлоргидрина, 1,3-дихлор-2-пропанола, 2,3-дихлор-1-пропанола

1. Принцип метода: эпихлоргидрин, 1,3-дихлор-2-пропанол, 2,3-дихлор-1-пропанол экстрагируются из полимера с помощью третбутилметилового эфира и анализируются с помощью газовой хроматографии (ГХ).

2. Реактивы: эпихлоргидрин (ЭХГ), 1,3-дихлор-2-пропанол (1,3 ДХП), 2,3-дихлор-1-пропанол (2,3 ДХП), третбутилметиловый эфир (ТБМЭ).

3. Приготовление стандартного раствора ЭХГ. В стеклянную колбу внести ЭХГ 0,1000 +- 0,0002 г и ТБМЭ 100,0 +- 0,5 г, содержимое интенсивно перемешать. Концентрация ЭХГ в мг/кг вычисляется по формуле:

С(ЭХГ)=10 х Р, где

Р - количество ЭХГ в масс. %.

4. Калибровочный раствор А. Внести в стеклянную колбу 0,1000 +- 0,0002 г 1,3 ДХП, 0,1000 +- 0,0002 г 2,3 ДХП, 5,0000 +- 0,0002 г стандартного раствора ЭХГ (п.3) и разбавить до 50,0 +- 0,2 г ТБМЭ, содержимое интенсивно перемешать.

5. Калибровочный раствор Б. Внести в стеклянную колбу 0,2000 +- 0,0002 г 1,3 ДХП, 0,2000 +- 0,0002 г 2,3 ДХП, 0,5000 +- 0,0002 г стандартного раствора ЭХГ (п.3) и разбавить до 50,0 +- 0,2 г ТБМЭ, содержимое интенсивно перемешать.

6. Концентрации ЭХГ (С3), 1,3 ДХП и 2,3 ДХП (С4) в калибровочных растворах А и Б в мг/кг вычисляют по формулам:

                             C =(m x C )/50,

                              3       5

     где m - масса стандартного раствора ЭХГ в граммах;

         С - концентрация ЭХГ в мг/кг стандартного раствора.

          5

                           С = (m х Р)/0,005,

                            4

     где m - масса ДХП в граммах;

         Р - содержание ДХП, в масс. %.

7. Аппаратура.

7.1. Газовый хроматограф (ГХ) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

7.2. Интегратор.

7.3. Весы точностью 0,1 мг.

7.4. Колонка с 2-5% фенилметилсиликоном, 25 м х 0,2 мм; толщина слоя 0,33 мкм или аналогичная.

7.5. Шприц 0,1 мкл.

7.6. Стеклянная колба емкостью 120 мл с притертой пробкой.

7.7. Лабораторный смеситель.

7.8. Пипетки, стаканы соответствующих объемов.

8. Ход определения.

8.1. Тестируемый объем и экстракция образца. В колбу, содержащую 25 +- 0,1 г образца полимера, добавить 20 +- 0,1 г ТБМЭ. Содержимое тщательно перемешивать в течение 5 мин с помощью лабораторной мешалки. Выдержать несколько минут до разделения двух слоев. Отобрать пипеткой небольшой объем слоя ТБМЭ, поместить в пробирку, объемом 2 мл, до анализа хранить в холодильнике.

8.2. Настройки ГХ.

8.2.1. Колонка: начальная температура 40°С, затем повышение до 140°С с шагом 20 °С/мин, выдержать 4 мин при 140°С.

8.2.2. Температура инжектора - 250°С.

8.2.3. Температура детектора - 300°С.

8.2.4. Вводимый объем - 2 мкл.

8.2.5. Газ-носитель - водород.

8.2.6. Вентиляционный поток - 50 мл/мин.

8.2.7. Давление в колонке - 35 кПа.

8.3. Время удерживания. Для определения времени удерживания приготовьте раздельно растворы ЭХГ, 1,3 ДХП и 2,3 ДХП в ТБМЭ. Введите шприцем 2 мкл раствора ЭХГ и запишите время удерживания результирующего пика. Повторите процедуру с растворами 1,3 ДХП и 2,3 ДХП.

8.4. Анализ образцов. Ввести 2 мкл экстракционного раствора образца в ГХ, с помощью электронного интегратора измерить площади пиков для каждой из трех примесей.

8.5. Калибровка. Последовательно ввести по 2 мкл раствора А и Б, измерить площади результирующих пиков.

8.6. Расчет содержания примесей. Содержание ЭХГ, 1,3 ДХП и 2,3 ДХП выражается в мг/кг активного вещества и вычисляется по следующей формуле:

                     С = А /A х С x m /m  х 100/С ,

                      6   j  s   7   t  p        0

     где А  - площадь пика примеси экстрагируемого раствора;

          j

         А  - площадь пика стандартной примеси;

          s

         С  - концентрация   примеси  в  мг/кг  в калибровочном  растворе

          7   (С  или С );

                3      4

         m  - масса ТБМЭ в граммах;

          t

         m  - масса тестируемого образца в граммах;

          p

         С  - содержание полиамина в продукте в масс. %.

          0

     Таким образом:

                        C = A /A x C x 80/C

                         6   j  s   7      0

8.7. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными результатами, полученными при условии повторяемости, не должно превышать величину повторяемости г, рассчитываемую по следующему уравнению:

эпихлоргидрин: r = 0,21Z;

1,3 ДХП и 2,3 ДХП: r = 0,13Z, где:

Z - среднее из двух результатов, выраженных в масс. %.