Раздел 6. Физико-химические и аналитические методы контроля качества средства "Дезэфект"

6. Физико-химические и аналитические методы контроля качества средства "Дезэфект"

6.1. Действующими веществами в средстве Дезэфект является смесь двух четвертичных аммониевых солей (ЧАС) алкилдиметилбензиламмоний хлорида и алкилдиметил(этилбензил)аммоний хлорида.

6.2. Дезинфицирующее средство Дезэфект контролируется по следующим показателям качества: внешний вид, запах, плотность при 20°С, показатель преломления при 20°С, показатель концентрации водородных ионов (рН) и массовая доля ЧАС (суммарно).

В нижеследующей таблице приводятся контролируемые показатели и нормативы по каждому из них.

N п/п	Наименование показателей	Норма
1	Внешний вид	Прозрачная жидкость светло-зеленого цвета
2	Запах	Приятный, применяемой отдушки
3	Плотность при 20°С, г/см 3	1,055 +- 0,005
4	Показатель преломления при 20°С	1,378 +- 0,003
5	Показатель концентрации водородных ионов (рН)	10,5 +- 1,5
6	Массовая доля ЧАС (суммарно), %	8,5 - 10,0

6.3. Определение внешнего вида и запаха

Внешний вид средства Дезэфект определяют визуально. Для этого в пробирку из бесцветного стекла внутренним диаметром 30 - 32 мм вместимостью 50 см3 наливают средство до половины и просматривают в отраженном или проходящем свете.

Запах оценивают органолептически.

6.4. Определение плотности при 20°С

Определение плотности при 20°С проводят с использованием одного из двух методов, описанных в Государственной Фармакопее СССР XI издания (выпуск I, с. 24): метода I с помощью пикнометра, либо метода 2 с помощью ареометра.

6.5. Определение показателя преломления при 20°С.

Показатель преломления при 20°С измеряют рефрактометром согласно Государственной Фармакопеи СССР XI издания (выпуск 1, с. 29).

6.6. Определение показателя концентрации водородных ионов (рН)

рН препарата определяют потенциометрически в соответствии с Государственной Фармакопеей СССР XI издания (выпуск 1, с. 113).

6.7. Определение массовой доли четвертичных аммониевых солей (суммарно)

6.7.1. Оборудование и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88Е 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.

Пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.

Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества 99 - 102% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации.

Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.

Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.7.2. Подготовка к анализу

6.7.2.1.Приготовление 0,004 н. водного раствора додецилсулъфата натрия

0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема воды до метки.

6.7.2.2. Приготовление смешанного индикатора

Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40 см3 и перемешивают.

Раствор 2. 0,008 г метиленового голубого растворяют в 17 см3 воды и прибавляют небольшими порциями 3,0 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.

6.7.2.3. Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия

Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0,004 н. раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым растворением 0,143 г цетилпиридиний хлорида 1-водного в 100 см3 дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3).

К 5 см3 или 10 см3 раствора додецилсульфата натрия в конической колбе или цилиндре с притертой пробкой прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 раствора смешанного индикатора и 30 см3 воды. Закрывают пробку и встряхивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

6.7.3. Выполнение анализа

Навеску анализируемого средства Дезэфект от 0,7 до 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.

В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 смешанного индикатора и 30 см3 дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором анализируемой пробы средства Дезэфект при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.

6.7.4. Обработка результатов

Массовую долю четвертичных аммониевых солей (суммарно) (X) в процентах вычисляют по формуле:

                            0,00151 х V х К х 100 х 100

                        X = -----------------------------,

                                      m х V

                                           1

где 0,00151 - масса  суммы   ЧАС,    соответствующая    1 см3    раствора

              додецилсульфата натрия концентрации точно С (С12Н25SO4Na) =

              0,004 моль/дм3, г;

          V - объем  титруемого    раствора     додецилсульфата    натрия

              концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004моль/дм3, см3;

          К - поправочный коэффициент раствора   додецилсульфата   натрия

              концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004 моль/дм3;

        100 - разведение анализируемой пробы;

         V  - объем раствора средства ДЕЗЭФЕКТ, израсходованный  на

          1   титрование, см3;

          m - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-5,0% при доверительной вероятности 0,95.