Методические указания МУК 4.1.595-96 "Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.595-96
"Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аминоэтилсерной кислоты в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/м3.

H2N-CH2-CH2-O-SO3H                      Мол. масса 141,0

2-Аминоэтилсерная кислота - вещество белого цвета, без запаха. Температура плавления - 270-279°С. Растворима в воде, не растворима в спирте, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает сильным кожно-резорбтивным действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,02 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-22%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Концентрирование 2-аминоэтилсерной кислоты из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ХП-20. Экстракцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг.

Определению не мешают: этанол, этиламин, диэтиламин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостный "Милихром"
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Линейка измерительная	ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Меры массы	ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е
рН-метр	ГОСТ 15150-69
Секундомер СДС пр-1-2-000	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор М-822	МРТУ 42-862-64

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая металлическая колонка 64 х 2 мм
Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С	ТУ 64-1-2451-78
Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Испаритель ротационный ИР-1М	ТУ 25-11-917-76
Колба Бунзена объемом 250 см3
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Фильтродержатель для мембранного капронового фильтра, производство МО КНПО " Диагностикум"

3.3. Материалы

Сорбент Силасорб SPHC18, фракция 5 мкм, насадка для хроматографической колонки (Чехия)
Фильтр АФА-ХП-20
Фильтр мембранный капроновый (25 мм х 0,2 мкм), производство МО КНПО "Диагностикум"

3.4. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, о. с. ч.	ТУ 6-09-14-2167-84
Дистиллированная вода	ГОСТ 6709-72
Калий фосфорнокислый однозамещенный, х. ч.	ГОСТ 4198-65
Кислота 2-аминоэтилсерная, ч.	ТУ 6-09-15-873-87
Кислота ортофосфорная, х. ч.	ГОСТ 6552-58

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20+-10)°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты для градуировки (с = 1 мг/см3).

50 мг 2-аминоэтилсерной кислоты вносят в колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц в холодильнике.

0,1 М раствор калия фосфорнокислого однозамещенного, рН = 2.

1,36 г вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Величину рН = 2 устанавливают, используя 1% раствор ортофосфорной кислоты.

1% раствор ортофосфорной кислоты.

0,535 см3 ортофосфорной кислоты растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Элюентом является смесь ацетонитрила с 0,1 М раствором однозамещенного фосфорнокислого калия в соотношении 25 : 75.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах 2-аминоэтилсерной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы 2-аминоэтилсерной кислоты (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии