Методические указания МУК 4.1.639-96 "Методические указания по фотоколориметрическому определению фурфурола в атмосферном воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.639-96
"Методические указания по фотоколориметрическому определению фурфурола в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания фурфурола в диапазоне концентраций 0,02-10,0 мг/м3.

С5Н4О2               Мол. масса 96,08

Фурфурол (2-фуральдегид) - бесцветная жидкость, плотность - 1,159 г/см3, температура кипения - 161,7°С, температура плавления - 38,7°С, растворяется в воде, спирте, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

Фурфурол вызывает судороги, обладает раздражающим действием на кожу, вызывает экземы. ПДК фурфурола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-17%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций фурфурола выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия фурфурола с анилином в уксуснокислой среде при длине волны 496-540 нм (светофильтр зеленый). Концентрирование фурфурола из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,001 мг.

Определению не мешают: метанол, этанол, органические кислоты, фенолы, метилфурфурол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.1. Средства измерений

Колориметр фотоэлектрический КФК-2 или фотоэлектроколориметр любой другой модели с зеленым светофильтром	ГОСТ 15150-69
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические типа ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введенный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0-55°С, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор модель 822	ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Поглотительный прибор "Шмель" ПВ-20 (см. рис.)

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная лабораторная	ГОСТ 12026-76
Заглушки стеклянные

3.4. Реактивы

Анилин, ч.	ГОСТ 5819-78
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Кислота уксусная, х. ч.	ГОСТ 61-75
Фурфурол, х. ч.	ГОСТ 10930-74
Этанол, х. ч.	ГОСТ 5963-67

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20+-10)°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Приготовление растворов

Анилин 10% раствор. 10 г анилина растворяют в 112 см3 этанола, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой пробкой - 1 месяц.

Уксусная кислота и этанол в объемном соотношении 1:1. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой крышкой - 1 месяц.

Исходный раствор фурфурола для градуировки (с = 10 мг/см3). 250 мг фурфурола вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3-х суток.

Рабочий раствор фурфурола для градуировки (с = 0,01 мг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3-х суток.

Поглотительный раствор. Свежеперегнанная дистиллированная вода.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы фурфурола, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 5-ти растворов. В пробирки вместимостью 10 см3 вносят 1,5-1,0-0,5-0,25-0,1 см3 рабочего раствора фурфурола для градуировки, объем каждого раствора в пробирке доводят до 1,5 см3 дистиллированной водой. Масса фурфурола в градуировочных растворах составляет 0,015-0,010-0,005-0,0025-0,001 мг соответственно. Затем во все пробирки добавляют по 2,5 см3 смеси уксусной кислоты с этанолом 1 : 1 и по 0,5 см3 10% раствора анилина. Растворы в пробирках перемешивают, выдерживают 30 мин в темном месте и замеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра (длина волны 496-540 нм) по отношению к воде. Одновременно анализируют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме фурфурола. Окраска фотометрируемых растворов устойчива в течении# 60 мин. Действительные значения оптической плотности находят по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15-20 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 см3 дистиллированной воды, в течение 20 мин. После окончания отбора пробы приборы закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 3-х суток в холодильнике.

8. Выполнение измерений

После отбора пробы растворы из поглотительных приборов анализируют отдельно. Поглотительные растворы с пробой фильтруют. 1,5 см3 фильтрата переносят в пробирки для анализа в условиях, указанных в п. 7.2. Массу фурфурола (мг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию фурфурола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

                    (m + m ) х V

                      1   2     1

                С = --------------, где

                       V + V

                        2   0

     m  и m  - масса   фурфурола   в   1  и 2-м  поглотительных приборах,

      1    2

найденная по градуировочной характеристике, мг;

     V  - общий объем пробы, см3;

      1

     V  - объем пробы, взятый на анализ, см3;

      2

     V  - объем  отобранного  воздуха, приведенный к нормальным условиям,

      0

м3;

                     V x 273 x P

                      t

              V = ----------------, где

               0  (273 + t) x 760

     Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

     t - температура воздуха в местах отбора проб, °С;

     V  - объем пробы воздуха, м3.

      t