Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение 2
обязательное
Методика
проведения лабораторных химико-аналитических испытаний продукции нефтепереработки и нефтехимии
Целью проведения химико-аналитических исследований является определение качественно-количественного состава смеси веществ и соединений, выделяющихся в воздушную среду при температуре изготовления и использования испытываемой продукции.
Исследуемая паро-газо-аэрозольная смесь, образующаяся при изготовлении и использовании продукции, представляет собой продукты испарения, термоокислительной деструкции и пиролиза.
Химико-аналитические исследования продукции нефтепереработки и нефтехимии сложного состава проводят в два этапа:
I этап - определение качественного состава выделяющихся веществ (методом хромато-масс-спектрометрии или др.).
II этап - количественная оценка обнаруженных веществ (с использованием чувствительных и селективных методов химического анализа: газовой хроматографии, спектрофотометрии, атомно-абсорбционной спектрометрии, утвержденных в установленном порядке).
Исследования проводятся на специальном оборудовании или стендах (при испытаниях топлив) в лабораторных условиях при моделировании температурных режимов изготовления и использования продукции. Применяемое оборудование должно позволять нагревать испытываемые образцы продукта до заданной температуры и производить без потерь отбор воздуха, содержащего продукты испарения, термоокислительной деструкции и пиролиза, для последующего анализа.
Топлива с присадками или без них (и другие продукты нефтепереработки и нефтехимии, предназначенные для использования в автотранспорте) испытываются на специальных стендах, представляющих собой двигатель внутреннего сгорания автотранспортного средства с системой полного улавливания образующихся продуктов сгорания топлива при моделировании различных скоростных режимов работы двигателя. Работы выполняются в соответствии с методиками, разработанными НАМИ-ГМ или по ГОСТ Р 41.83-99 и в соответствии с правилами N 83 ЕЭК ООН по определению токсичности и топливной экономичности автомобилей (в зависимости от используемого оборудования). Экспертиза испытываемого образца топлива проводится на основании сравнительного качественно-количественного анализа состава отработавших газов базового (стандартного) топлива и того же топлива с испытываемой присадкой. Качественная оценка состава отработавших газов проводится методом хромато-масс-спектрометрии с установлением приоритетных химических веществ с последующим их количественным определением стандартными методами.
При исследовании образцов продукции в лабораторных условиях эксперименты по изучению газовыделений из образцов проводятся при температурах получения и применения.
Проба каждого образца в количестве 1 г помещается в U-образную стеклянную трубку, которая нагревается в термостате до заданных температур в течение 5 мин. Далее отводы трубки открываются, и проводится отбор проб воздуха в соответствующие средства отбора в течение 30 мин.
Для количественного определения вредных веществ, выделяющихся в воздух из исследуемых образцов используются селективные и современные методы определения: газовая хроматография, спектрофотометрия и др.
Отбор проб воздуха осуществляется на концентрационные трубки, заполненные активированным углем БАУ, в поглотительные приборы, заполненные соответствующими поглотительными растворами и на полимерные фильтры АФА-ВП-20.
Для определения вредных веществ, выделяющихся из исследуемых образцов, должны быть использованы методики, утвержденные в установленном порядке и соответствующие требованиям ГОСТ 12.1.016-79 с изменением N 1, ГОСТ Р 8.563-96.
Отбор проб и проведение исследований качественного состава выделяющихся веществ
1 г образца помещается в U-образную стеклянную трубку, которая нагревается до заданных температур в течение 5 мин в термостате. Далее отводы трубки открываются и проводится отбор проб на концентрационные трубки, заполненные твердым сорбентом - 2,6-дифенил-п-дифениленоксидом (тенаксом G) при соответствующей температуре нагрева со скоростью 0,1 л/мин в течение 1 мин для идентификации выделяющихся вредных веществ.
Идентификацию органических вредных веществ проводят методом хромато-масс-спектрометрии. Концентрационную трубку помещают в электропечь, которую постепенно нагревают до 250°С и переводят. Таким образом, адсорбированные вещества в узкий металлический капилляр, охлажденный жидким азотом из сосуда Дьюара. По окончании термодесорбции сосуд Дьюара убирают и быстро нагревают металлический капилляр, в результате чего испаренная проба поступает в виде компактной зоны в капиллярную хроматографическую колонку длиной 50 м, импрегнированную жидкой фазой SE-30. Хроматографическое разделение проводят в течение 5 мин при комнатной температуре, затем температуру колонки программируют со скоростью 5 град/мин до 250°С. Продолжительность хроматографического анализа составляет 40 мин. Масс-спектры, по которым идентифицируют химические вещества, записывают при следующих условиях: ионизирующее напряжение в момент записи - 20 ЭВ, ионизирующее напряжение в момент съемки спектра - 70 ЭВ, ток эмиссии - 50 МКА, ускоряющее напряжение - 3500 В, температура ионного источника - 270°С, температура сепаратора - 200°С. Исследования проводят в соответствии с требованиями МУК 4.1.618-96.
Поскольку в образцах нефтепереработки и нефтехимии возможно присутствие металлов, необходимо проводить их идентификацию в аэрозолях, образующихся при нагреве продукции. Для этих целей может быть использован сканирующий электронный микроскоп JS-300, оборудованный энергодисперсионным спектрометром LINK ISIS. Этот анализирующий комплекс позволяет выявить и определить состав субмикронных объектов с большой чувствительностью.
Идентификацию металлов также проводят атомно-абсорбционным методом, который основан на измерении абсорбции атомами исследуемого элемента резонансного излучения с соответствующей длиной волны. Атомизация осуществляется в пламени. Нижний предел измерения металлов от 0,05 мкг/см3 до 5 мкг/см3 (исследования проводят в соответствии с требованиями МУ 4945-88).
Отбор проб и проведение исследований кол
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.