Методические указания МУК 4.1.1960-05 "Измерение концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 21 апреля 2005 г.)

Методические указания МУК 4.1.1960-05
"Измерение концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 21 апреля 2005 г.)

Дата введения: 1 июля 2005 г.
Введены впервые

2. Методика измерения концентраций пропетамфоса в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении пропетамфоса методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора на фосфор.

Отбор проб производится концентрированием вещества в н-бутанол.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в ветеринарии.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)

Число параллельных определений - 10

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 нг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,01 мг/ (при отборе 22,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/ (при отборе 22,5 л воздуха).

Среднее значение определения - 91,6%.

Стандартное отклонение (S) - 10,1%.

Относительное стандартное отклонение (DS) - 3,1%.

Доверительный интервал среднего - 8,2%.

Граница суммарной погрешности измерения 11%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Аналитический стандарт пропетамфоса, более 98% (фирма Каллиопе С.А.С.)
Бутанол-1, чда	ГОСТ 6006-78
Азот осч	ГОСТ 9293-74
Водород газообразный из баллона	ГОСТ 3022-80
Неподвижная фаза: Инертон-супер с 3% OV-17 (0,16-0,20 мм)

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство типа ЭА-1, или аналогичное	ТУ 25-11-1414-78
Барометр	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические	ГОСТ 24104-80
Воронки химические, конусные, диаметром 34-40 мм	ГОСТ 25336-82Е
Груша резиновая
Заглушки
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 2-3 мм
Микрошприц МШ-1А	ГОСТ 20292-74Е
Насос водоструйный	ГОСТ 10696-75
Палочки стеклянные
Пипетки мерные, вместимостью 0,1; 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1
Пробирки градуированные на шлифе, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1°С, пределы измерения 0-55°С	ГОСТ 215-73Е
Хроматограф газовый с термоионным детектором с пределом детектирования по фосфору (в метафосе) не ниже 8 х 10(3) А/мг х с(-1) или аналогичный

2.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух со скоростью 1,5-2 /мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой N 1, содержащих по 5 мл н-бутанола.

Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 5 воздуха.

Отобранные пробы, герметически закрытые заглушками, можно хранить при комнатной температуре в темном месте в течение 10 дней.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки

Готовую насадку (Инертон-супер с 3% OV-17, 0,16-0,20 мм) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 200°С в течение 10-12 ч.

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

Основной стандартный раствор пропетамфоса с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0010 г вещества в мерной колбе на 100 мл в н-бутаноле. Раствор хранится при комнатной температуре в течение 10 дней.

Рабочие стандартные растворы пропетамфоса с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл вещества, соответствующим последовательным разбавлением н-бутанолом. Растворы хранятся при комнатной температуре в течение 10 дней.

2.5.3. Построение градуировочного графика

В испаритель хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора пропетамфоса с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

Находят среднее значение высот хроматографических пиков для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от содержания пропетамфоса в пробе в нг.

2.6. Описание измерения

Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Раствор из каждого поглотителя переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл, при необходимости доливают н-бутанолом до метки. 1 мкл раствора хроматографируют по 2.7.

2.7. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф "Цвет-570" с термоионным детектором на фосфор или аналогичный.

Неподвижная фаза: Инертон-супер с 3% OV-17 (0,16-0,20 мм).

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Температура термостата колонки - 200°С

испарителя - 240°С

детектора - 340°С

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.

Скорость водорода - 17 мл/мин.

Скорость воздуха - 200 мл/мин.

Показания аттенюатора - Ом.

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч.

Хроматографируемый объем - 1 мкл.

Абсолютное время удерживания - 2 мин 27 с.

Линейный диапазон детектирования - 0,05-0,5 нг.

Пробы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,5 мкг/мл, разбавляют н-бутанолом.

Альтернативная хроматографическая фаза: Инертон-супер с 5% ХЕ-60 (0,16-0,20 мм).

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 2 мм.

Температура термостата колонки - 180°С.

испарителя - 250°С.

детектора - 360°С.

Скорость газа-носителя (азота) - 35 мл/мин.

Скорость водорода - 13 мл/мин.

Скорость воздуха - 100 мл/мин.

Показание аттенюатора - Ом.

Хроматографируемый объем - 1 мкл.

Абсолютное время удерживания - 3 мин 45 с.

Линейный диапазон детектирования - 0,1-1,0 нг.

Пробы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл разбавляют н-бутанолом.

7. Расчет концентрации

Концентрацию пропетамфоса в воздухе рассчитывают по формуле:

, где

Х - концентрация пропетамфоса в воздухе, мг/;

А1 и А2 - количество вещества, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы из 1-го и 2-го поглотительных сосудов, соответственно нг;

В - объем раствора в каждом поглотителе (5 мл), мл;

б - объем раствора, вводимый в хроматограф, мкл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20°С), л.

8. Требования техники безопасности

При выполнении измерений концентраций пропетамфоса в воздухе необходимо соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.

4. Разработчики

Калинин В.А., Довгилевич Е.В., Калинина Т.С., Довгилевич А.В., Устименко Н.В.

Московская сельскохозяйственная академия имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов",

127550, Москва, Тимирязевская ул. д. 53, стр. 1.

Телефон/факс: 976-37-68 / 976-43-26.

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко