Приложение (справочное). Определение массовой доли соединений серы титрометрическим методом

Приложение
Справочное

Массовая доля соединений серы в пересчете на SO3, %, не более: для марки Ж-0 - 1,2; для марки Ж-1 - 1,8; для марки Ж-2 - 2,0.

Определение массовой доли соединений серы в пересчете на SO3 проводят титрометрическим методом

Реактивы, материалы и оборудование

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J_2)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, с массовой долей крахмала в растворе 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная.

Кислород газообразный технический и медицинский в баллонах по ГОСТ 5583-78.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77.

Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Лодочка фарфоровая для сжигания N 3 по ГОСТ 9147-80.

Трубка фарфоровая с внутренним диаметром 20 мм и длиной 700 мм.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, 2-2-25-0,1.

Установка для сжигания (см. чертеж).

Определение массы SO3, соответствующей 1 см3 раствора йода молярной концентрации с (1/2 J_2)=0,01 моль/дм3.

(0,5000-0,5099) г стандартного образца концентрата 154-б сжигают в установке и титруют раствором йода в соответствии с п. 4.6.3.

Массу SO3 (А), соответствующую 1 см3 раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 J_2)=0,01 моль/дм3 в граммах, вычисляют по формуле

                   0,31 x m

              A = ----------,

                    V x 100

где V - объем  раствора  йода  с  молярной   концентрацией  с  (1/2 J_2),

        израсходованный на титрование, см3;

    m - масса стандартного образца, г;

 0,31 - массовая  доля  серы  в  пересчете на SO3 в стандартном   образце

        N 154-б, %.

Проведение испытания

0,2 г пигмента, высушенного до постоянной массы при 105-110°С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают равномерным слоем в лодочку и сверху насыпают 1,5 г окиси меди, взвешенной с погрешностью не более 0,02 г. Лодочку при помощи стального крючка вдвигают в середину фарфоровой трубки, нагретой до 1250°С. Трубку закрывают резиновой пробкой, соединенной с резиновой трубкой и капилляром. Конец капилляра опускают в поглотительную склянку (или колбу Эрленмейера), содержащую приблизительно 150 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора крахмала и 0,5-0,7 мл раствора йода, прибавляемого из бюретки до получения устойчивой синей окраски раствора. Аналогично готовится контрольный раствор в другой поглотительной склянке.

Через установку пропускают кислород со скоростью 5-10 пузырьков в секунду и титруют обесцвечивающийся раствор в поглотительной склянке раствором йода до получения устойчивой синей окраски, не изменяющейся в течение 3 мин. Эта окраска должна совпадать с окраской контрольного раствора.

Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на SO3 (Х_2) в процентах вычисляют по формуле

                    V x A x 100

               X = -------------,

                2       m

где V - объем  раствора  йода  с  молярной   концентрацией  с (1/2 J_2) =

        = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

    А - масса  SO3,  соответствующая  1 см3  раствора  йода  с   молярной

        концентрацией с (1/2 J_2) - 0,01 моль/дм3, г;

    m - масса навески пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Введено дополнительно, Изм. N 1).