Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 10437-80* "Фурфурол технический. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 30 января 1980 г. N 481)
1.2. По физико-химическим показателям технический фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя |
Норма | Метод анализа | ||
| Высший сорт ОКП 92 9161 0004 |
1-й сорт ОКП 92 9161 0002 |
2-й сорт ОКП 92 9161 0003 |
||
| 1. Внешний вид | Жидкость светло-желтого цвета с характерным запахом, не содержащая взвешенных частиц, темнеющая при хранении до бурого цвета |
По п. 4.2 | ||
| 2. Массовая доля карбонильных соединений, %, не менее |
99,8 | 99,5 | 97,0 | По п. 4.3. |
| 3. Массовая доля воды, %, не более |
0,15 | 0,25 | Не нормируе- тся |
По п. 4.3 |
| 4. Массовая доля кислот, в пересчете на уксусную кислоту, %, не более |
0,04 | 0,05 | 0,10 | По п. 4.4 |
| 5. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде |
Отсутствие | По п. 4.5 | ||
| 6. Плотность ро при 20°С, г/см3 |
1,159-1,1 60 |
1,159-1,16 0 |
1,152-1,1 60 |
По ГОСТ 18995.1-73 и п. 4.6 настоящего стандарта |
| 7. Показатель преломления, эта(20)_D |
1,525-1,5 26 |
1,525-1,52 6 |
1,517-1,5 24 |
По ГОСТ 18995.2-73 |
| 8. Температурные пределы перегонки при давлении 101325 Па (760 мм рт. ст.); температура кипения, °С, не ниже объемная доля отгона до 158°С, %, не более объемная доля отгона до конечной температуры перегонки (165°С), %, не менее |
1.52 | 152 | Не нормируе- тся |
По ГОСТ 18995.7-73 и п. 4.8 настоящего стандарта |
| Не нормируется | 16,0 | |||
| 98,5 | 98,5 | 97,0 | ||
Примечание. Нормы по показателю 4 таблицы для нестабилизированного фурфурола устанавливаются к моменту отгрузки продукта потребителю.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. По требованию потребителей технический фурфурол высшего и 1-го сортов может быть стабилизирован триэтаноламином в количестве 0,01% от массы фурфурола.
2. Требования безопасности
2.1. Фурфурол - горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура самовоспламенения 260°С, вспышки 61°С.
Концентрационные пределы воспламенения паров фурфурола в воздухе при 101325 Па (760 мм рт. ст.) 1,8-3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения - нижний 60°С, верхний 72°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Класс опасности - 3. Фурфурол - ядовитое вещество. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фурфурола в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3. Порог восприятия запаха фурфурола 1,0-1,5 мг/м3. При превышении ПДК пары фурфурола поражают нервную систему, вызывают острое отравление.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
2.3. При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Помещения, в которых проводят работы с фурфуролом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения. Анализ продукта в лаборатории необходимо проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.
2.5. При попадании фурфурола на кожу его необходимо смыть струей воды и протереть пораженное место спиртом.
2.6. Загоревшийся фурфурол необходимо тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ОВП-10.
3. Правила приемки
3.1. Фурфурол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленное одним документом о качестве.
При отгрузке фурфурола в цистернах за партию принимают каждую цистерну.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак:
наименование и сорт продукта;
номер партии;
массу брутто (для бочек) и нетто;
дату изготовления продукта;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
сведения о стабилизации продукта;
обозначение настоящего стандарта.
3.2. Объем выборки продукта, упакованного в бочки - 10% от партии, но не менее трех единиц продукции, если партия состоит менее чем из 30 бочек.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
4. Методы анализа
4.1. Отбор проб
4.1.1. Пробу из цистерны отбирают пробоотборником от верхнего, среднего и нижнего слоев продукта в цистерне. Из бочек пробу отбирают чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом диаметром 10-15 мм, погружая ее до дна. Объем точечной пробы из бочки должен быть не менее 0,2 дм3.
4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и среднюю лабораторную пробу не менее 0,5 дм3 помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой или плотно завинчивающейся пробкой.
На склянку со средней пробой наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.3. Определение массовой доли карбонильных соединений и воды
4.3.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.
Колонки газохроматографические, изготовленные из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3-5 мм, длиной 1 м - 2 шт.
Носитель твердый - полихром-1 с частицами размером 0,25-0,5 мм.
Фаза жидкая неподвижная - жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.
Газ-носитель - гелий газообразный особой чистоты или азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 или 100 см3.
Весы аналитические 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления шкалы 0,2 мм или лупа измерительная с четырехкратным увеличением.
Секундомер типа С-1 по ГОСТ 5072-79.
Микрошприц типа МШ-10.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.1. Приготовление насадки. Кремнийорганическую жидкость марки ПФМС-4 в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 150-200 см3 ацетона или хлороформа. Затем при постоянном помешивании в раствор насыпают полихром-1. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным самоиспарением при комнатной температуре. После удаления растворителя насадку сушат в сушильном шкафу при (100+-2)°С в течение 24 ч.
Масса насадки для заполнения колонок должна быть не менее 50 т.
Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе газа-носителя, не подключая к детектору, в течение 16-24 ч при 170°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2.2. Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.
Температура, °С:
испарителя ........................ 220-250
колонок ........................... 160-170
детектора ......................... 200
Ток моста детектора, мА ........... 100
Скорость диаграммной ленты, мм/ч .. 720-2400
3
Расход газа-носителя, см /мин ..... 30-40
Продолжительность анализа, мин .... 3-4
4.3.2.3. Градуировка прибора
Градуировку прибора осуществляют по искусственным смесям. Их готовят из хроматографически чистых фурфурола и метилфурфурола.
Для приготовления искусственных смесей в семи пробирках взвешивают по 10 г чистого фурфурола, затем в каждую пробирку последовательно прибавляют равные количества чистого метилфурфурола и воды по 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15; 0,30; 0,45 г. Относительный поправочный коэффициент для каждого определяемого компонента (К_1) вычисляют по формуле
S х m
ф 1
К = -------,
1 S х m
1 ф
где m - масса определяемого компонента, г;
1 2
S - площадь пика фурфурола, мм ;
ф
m - масса фурфурола, г;
ф
S - площадь пика определяемого компонента (воды или
1 2
метилфурфурола), мм .
За величину относительного поправочного коэффициента для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех анализов семи искусственных смесей.
Величины относительных поправочных коэффициентов приведены в рекомендуемом приложении.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.3. Проведение анализа
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу анализируемого фурфурола (1-3 мкл). Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны ниже.
Вода ................. 0,25
Фурфурол ............. 1,00
Метилфурфурол ........ 1,50
Типовая хроматограмма технического фурфурола показана на чертеже.
4.3.4. Обработка результатов
4.3.4.1. Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта и воды, определяемых методом внутренней нормализации (X_i), в процентах вычисляют по формуле
S х K х 100
i i
X = ---------------,
i сумма(S х K )
i i
2
где S - площадь пика определяемого компонента, мм ;
i
K - относительный поправочный коэффициент определяемого
i компонента;
Сумма(S K ) - сумма произведений площади пика на соответствующий
i i поправочный коэффициент всех компонентов анализируемого
2
продукта, мм .
4.3.4.2. Площадь пика каждого компонента и воды (S_i) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
S = h х b х M ,
i i i i
где h - высота пика, мм;
i
b - ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;
i
M - масштаб записи сигнала пика.
i
4.3.4.3. Массовую долю карбонильных соединений (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = Х + X ,
1 2
где X - массовая доля фурфурола, %;
1
Х - массовая доля метилфурфурола; %.
2
Типовая хроматограмма технического фурфурола
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать: для фурфурола - 0,1%, для метилфурфурола - 0,01%, для воды - 0,01%.
4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
4.4.1. Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,01 см3.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3.
Весы аналитические 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
4.4.2 Проведение анализа
Около 3 г фурфурола взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в колбу для титрования вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой, не исчезающей в течение 10-15 с розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
4.4.3 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
V х 0,003 х 100
X = ----------------,
3 m
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно
3 3
0,05 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
3
0,003 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора
3
гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм , г;
m - масса навески фурфурола, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,004%.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
4.5. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде
10 см3 фурфурола помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) при 60-70°С и оставляют в покое в течение 30 мин.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин на поверхности раствора (в верхней части горла колбы) не соберутся нерастворимые в воде вещества.
4.6. Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1-73. Измерение плотности темно-окрашенного (нестабилизированного) фурфурола проводят по верхнему краю мениска. При отсчете по верхнему краю мениска к показанию денсиметра добавляют поправку +0,002.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73. Допускается применять рефрактометры других марок, обеспечивающие ту же погрешность измерения.
4.8. Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7-73 с дополнениями, указанными ниже.
Перегонку ведут равномерно, со скоростью 4-5 см3 в минуту (две капли в секунду).
Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли дистиллята (с учетом поправок), принимают за температуру начала кипения.
Объемную долю отгона летучих примесей до вычисленной температуры (158°С с учетом поправок), определяют по количеству дистиллята, собранного в приемный цилиндр.
До достижении вычисленной температуры конца перегонки (165°С с учетом поправок) нагревание колбы прекращают, для этого убирают источник нагрева.
Фурфуролу, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин. Полученный объем дистиллята в миллилитрах отмечают как объемную долю отгона до 165°С в процентах.
Разность между 100 см3 фурфурола, взятого для анализа, и отогнанным дистиллятом составляет остаток при перегонке.
Температуру начала кипения, конечную температуру перегонки и температуру отгона летучих примесей вычисляют по формуле
t = t + Дельта t + Дельта t - Дельта t ,
1 1 2 3
где t - температура перегонки в момент падения первой капли
1 дистиллята из холодильника или температура конца перегонки
(165°С), или температура отгона летучих примесей (158°С),
°С;
Дельта t - поправка к термометру по паспорту, °С;
1
Дельта t - поправка на барометрическое давление, °С;
2
Дельта t - поправка на выступающий над пробкой столбик ртути
3 термометра, °С.
Поправки Дельта t_1 и Дельта t_2 подставляют в формулы со своим знаком, полученным при расчете или по паспорту к термометру.
Поправки Дельта t_2 и Дельта t_3 вычисляют по следующим формулам:
Дельта t = 0,00012 [273 + (t + Дельта t )] (ро - 760),
2 1 1
Дельта t = 0,00016 h [(t + Дельта t + Дельта t )] - t ),
3 1 1 2 4
где 0,00012 - эмпирический коэффициент;
ро - атмосферное давление по барометру, наблюдаемое во
время перегонки, мм рт. ст.;
0,00016 - средний коэффициент линейного расширения стекла;
h - высота столбика ртути термометра, выступающего над
пробкой, °С;
t - температура воздуха вблизи середины столбика ртути,
4 выступающего над пробкой (измеряется другим
термометром), °С.
5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
5.1. Фурфурол упаковывают в чистые сухие стальные бочки по ГОСТ 6247-79, типа 1, вместимостью 200 или 275 дм3 или ГОСТ 13950-84, типа 1, вместимостью 200 дм3. Бочки с продуктом должны быть опломбированы.
5.2. Груз формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 21929-76, ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 21650-76.
При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схема пакетирования согласовывается в установленном порядке.
5.3. Маркировка
5.3.1. На каждую упаковочную единицу наносят транспортную маркировку в соответствии с ГОСТ 14192-77, а также маркировку, содержащую данные об упакованной продукции.
5.3.2. На каждую упаковочную единицу наносят маркировку, содержащую данные об упакованной продукции:
наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии и места;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта;
знак опасности по ГОСТ 19433-81, класс опасности 3, подкласс 3.3.
ГАРАНТ:
Взамен ГОСТ 19433-81 постановлением Госстандарта СССР от 19 августа 1988 г. N 2957 с 1 января 1990 г. введен в действие ГОСТ 19433-88
5.4. Фурфурол, упакованный в бочки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки легковоспламеняющихся жидкостей, действующих на транспорте данного вида.
При транспортировании по железной дороге фурфурол перевозят также наливом в специально выделенных вагонах-цистернах с нижним сливом.
5.5. Вычисление степени (уровня) заполнения цистерн и бочек производить с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
На цистерны должны быть нанесены предупредительные надписи "Огнеопасно", "Ядовито".
5.6. Фурфурол в бочках хранят в упаковке изготовителя в крытых хорошо вентилируемых помещениях, открытых или полуподземных складах, защищенных от воздействия солнечных лучей и атмосферных осадков.
Фурфурол из цистерн хранят в полуподземных горизонтальных металлических емкостях, снабженных погружным насосом, или в складских, хорошо вентилируемых помещениях.
Допускается хранение фурфурола в наземных емкостях, снабженных дистанционными насосами.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. Гарантии изготовителя
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. Гарантийный срок хранения со дня изготовления партии продукта: один месяц - для нестабилизированного фурфурола, семь месяцев - для стабилизированного фурфурола.
(Измененная редакция, Изм. N 1).