Приложение (рекомендуемое). Определение массовой доли натрия в пересчете на Na2CO3 хлоридов в пересчете на Сl(-), сернокислых солей в пересчете на SO4(2-), железа в пересчете на Fe2О3, алюминия в пересчете на Аl2О3 (Рентгеноспектральный метод)

Приложение
Рекомендуемое

1. Определение массовой доли натрия в пересчете на Na2CO3 хлоридов в пересчете на Сl(-), сернокислых солей в пересчете на SO4(2-), железа в пересчете на Fe2О3, алюминия в пересчете на Аl2О3 (Рентгеноспектральный метод).

1.1. Приборы и реактивы

Спектрометр рентгеновский многоканальный, позволяющий определять натрий, железо, алюминий, хлор, серу.

Виброистиратель любого типа, позволяющий получать частицы размером не более 0,06 мм.

Пресс гидравлический с усилием прессования не менее 10 т.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, ч.

Литий углекислый, х. ч.

Кислота кремниевая по ГОСТ 4214-78, х. ч.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76, х. ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х. ч.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч. д. а.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, ч. д. а.

1.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика используют образцы сравнения, содержащие различные количества определяемых компонентов, проверенные на однородность и многократно проанализированные по настоящему стандарту. Образцы сравнения хранят в закрытых сосудах. При построении градуировочных графиков отбирают 30 г поташа, прокаливают в течение 5 мин в муфельном печи при (800+-30)°С в случае полутораводного или при (500_30)°С в течение 2 ч в случае кальцинированного, измельчают в виброистирателе до получения частиц размером не более 0,06 мм. Из порошка измельченного погаша прессуют две таблетки-излучателя на подложке из борной кислоты. Для этого на дно пресс-формы насыпают слой пробы толщиной 3-4 мм, который тщательно разравнивают. Сверху насыпают слой борной кислоты толщиной 3-5 мм. Затем пресс-форму со вставленным пуансоном помещают под гидравлический пресс, где развивают усилие 10-15 т.

Подготовку спектрометра к анализу проводят по инструкции, приложенной к нему. После подготовки прибора проводят построение градуировочных графиков по образцам сравнения. Для этого таблетку-излучатель помещают в спектрометр в специальном прободержателе. Время регистрации значения интенсивности 40-100 с: для каждого образца сравнения готовят две таблетки-излучателя, а для каждой таблетки - излучателя производят одно измерение. На ленте цифропечатающего устройства печатают значения концентрации определяемых компонентов.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах сравнения массовые доли определяемых примесей в процентах, а по оси ординат соответствующие им значения интенсивностей, аналитических линий в милливольтах или импульсах в секунду.

Для контроля и корректировки положения градуировочных графиков создают образцы-реперы, представляющие собой искусственные излучатели, моделирующие поташ. Образцы-реперы готовят сплавлением соединений Na2CO3; KCl; K2CO3; KAl(SO4)2 x H2O; NH4Fe(SO4)2 x 12H2O c флюсом, представляющим собой смесь углекислого лития и борной кислоты (образцы-реперы можно готовить, используя другие вещества и методики, при этом необходимо, чтобы они моделировали поташ по поглощающим характеристикам и химическому составу, например, известняк с добавлением сульфата калия). Для получения однородных и прочных сплавов добавляют кремниевую кислоту.

Образцы-реперы готовят из следующих исходных компонентов по табл. 1.

Таблица 1

Исходные компоненты, г
Li2CO3	H3BO3	SiO2 x nH2O	KAl(SO4)2 x 12H2O	Na2CO3	KCl	K2CO3	NH4Fe(SO4)2 x 12H2O
7,2 3,6	10,8 5,4	2,0 1,0	0,01 0,15	0,1 0,2	- 0,15	0,5 0,5	- 0,001

Смесь соединений и флюса помещают в платиновый тигель, перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют в муфельной печи при 1100+-30°С в течение 10 мин. Полученный расплав выливают в центральную часть металлического кольца (внутренний диаметр 35 мм, внешний - 40 мм, высота 1 мм), расположенного на металлической станине, и быстро прижимают стальным цилиндром (верхняя поверхность станины и нижняя поверхность цилиндра должны быть тщательно отполированы). Станину, цилиндр и кольцо перед приготовлением излучателя предварительно нагревают до 300°С.

1.3. Проведение анализа

Из пробы продукта массой 0,5 кг отбирают среднюю пробу массой 0,2 кг, сушат в течение 30 мин при 105-110°С и затем по 20-50 г в четырех стаканах истирают в течение 3 мин на виброистирателе. Части пробы объединяют, квартуют и отбирают 8-10 г пробы, которую дотирают еще 3 мин на виброистирателе до получения частиц размером не более 0,06 мм.

Для определения содержания компонентов в анализируемой пробе поташа приготовляют две таблетки-излучателя, как указано при построении градуировочного графика, и для каждой таблетки-излучателя производят одно измерение интенсивности аналитических линий. Массовую долю определяемых компонентов в анализируемых пробах находят по градуировочным графикам, положение которых контролируется с помощью образцов-реперов перед анализом каждой серии проб.

1.4. Обработка результатов

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый компонент	Диапазон концентраций, %	Допускаемые расхождения, % относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации
Na2CO3	Весь диапазон	15
Сl(-)	Менее 1,0	15
	Более 1,0	5
SO4(2-)	Менее 0,2	15
	Более 0,2	5
Fe2O3	Весь диапазон	25
Аl2О3	Весь диапазон	10