Приложение (рекомендуемое). Определение массовой доли азотнокислого калия

Приложение
Рекомендуемое

1. Определение массовой доли азотнокислого калия

1.1. Приборы, реактивы и растворы

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88;

печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 700°С;

баня песчаная;

тигель фарфоровый N 4 или N 5 по ГОСТ 9147-80;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%.

1.2. Проведение анализа

1 г препарата, предварительно растертого в фарфоровой ступке и высушенного при 120-130°С в течение 2 ч, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), затем помещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), прибавляют 3 см3 раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до температуры около 300°С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до прекращения выделения белых паров. Затем к охлажденному остатку прибавляют 0,1 - 0,2 г углекислого аммония (для разрушения образовавшегося персульфата), тигель накрывают часовым стеклом и нагревают при 60°С до исчезновения со стекла соли, после чего стекло снимают и затем осадок прокаливают в муфельной печи при 600 - 700°С до постоянной массы. Операцию прибавления углекислого аммония и прокаливания проводят дважды.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

                      m  х 1,1604 х 100

                       1

                 Х = -------------------,

                            m

где  m  - масса прокаленного остатка, г;

      1

1,16041 - коэффициент пересчета массы сернокислого   калия    на    массу

          азотнокислого калия;

     m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).