Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21822-87 "Битумы нефтяные хрупкие. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 30 марта 1987 г. N 1086)

3.4.1. В чистый металлический сосуд или фарфоровую чашку вместимостью 700 см3 помещают 150 г битума в виде мелких кусочков размером 5-10 мм и 150 г льняного масла по ГОСТ 5791.

Сосуд со смесью нагревают на пламени горелки через асбестированную сетку при помешивании стеклянной или металлической палочкой до 270-280°С, не допуская вспышки.

Полноту растворения битума проверяют нанесением стеклянной или металлической палочкой тонкого слоя на нагретое стекло. Проба смеси на стекле должна быть блестящей и без видимых комочков битума.

3.5.1. В смесь битума, приготовленную по п. 3.4 и охлажденную до 170-180°С, наливают 200 см3 уайт-спирита по ГОСТ 3134 порциями по 50 см3 при перемешивании. Затем 20-30 г полученного раствора наливают на жестяную пластинку размером не менее 80 х 120 мм (из листовой жести по ГОСТ 13345 или аналогичной жести) и оставляют эту пластинку на 10-15 мин в наклонном положении под углом 45°С. Затем пластинку помещают в термостат и высушивают при температуре (185+-5)°С в течение 1 ч. После выдержки в термостате пластинку вынимают, охлаждают при комнатной температуре в течение 30 мин и осматривают. Пленка лака должна быть гладкой, глянцевой, без механических включений. При протирании пленки белой гладкой плотной бумагой, на бумаге не должно оставаться желтых или желто-бурых пятен.

3.6.1. Аппаратура, реактивы

Колбы Кн-250-ТС по ГОСТ 25336.

Холодильники ХШ по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 6-2-1 по ГОСТ 29252.

Весы лабораторные 2-го класса точности, с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., раствор 0,1 моль/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или толуол по ГОСТ 5789.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.6.2. Проведение испытания

5-6 г битума взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в конической колбе вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 толуола и нагревают на водяной бане, предварительно присоединив холодильник. Затем приливают в колбу 50 см3 четыреххлористого углерода, 50 см3 этилового спирта, нейтрализованного раствором гидрата окиси калия 0,1 моль/дм3 до едва заметной розовой окраски, 10 см3 воды, 5 г хлористого натрия и несколько капель раствора фенолфталеина.

Содержимое колбы энергично взбалтывают и дают отстояться. На поверхности смеси должен быстро образоваться светлый слой. Смесь титруют при энергичном взбалтывании раствором гидроокиси калия до тех пор, пока верхний слой в спокойном состоянии не примет красноватый оттенок и не сохранит его в течение 2 мин.

3.6.3. Обработка результатов

Кислотное число (Х_1) в миллиграммах КОН на 1 г битума вычисляют по формуле

          5,6 x V

     X  = -------,

      1      m

     где 5,6 - масса калия   гидроокиси,   содержащегося  в  1 см3 точно

               0,1 моль/дм3 раствора, мг;

           V - объем    0,1 моль/дм3    раствора    калия    гидроокиси,

               израсходованный на титрование, см3;

           m - масса битума, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг КОН на 1 г.