Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18847-84 "Огнеупоры неформованные сыпучие. Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости зернистых материалов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 декабря 1984 г. N 4505)

Unmoulded loosed refractories. Methods for determination of water absorption, apparent density and open porosity of grain materials

Срок действия установлен с 1 января 1986 г. до 1 января 1991 г.

Взамен ГОСТ 18847-73

Настоящий стандарт устанавливает основной и ускоренный методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости неформованных сыпучих огнеупоров (зернистые материалы - порошки, заполнители, полуфабрикаты).

Основной метод состоит в насыщении пробы зернистого материала при вакуумировании не взаимодействующей с ним жидкостью и удалении ее избытка с поверхности зерен влажной хлопчатобумажной тканью. Затем определяют массу насыщенного жидкостью образца, проводят его гидростатическое взвешивание и после высушивания определяют массу сухого образца.

Ускоренный метод состоит в насыщении сухого взвешенного образца зернистого материала при вакуумировании жидкостью, не взаимодействующей с ним, проведении гидростатического взвешивания, удалении с поверхности зерен избытка жидкости влажной хлопчатобумажной тканью.

После этого определяют массу насыщенного жидкостью образца.

На основе проведенных взвешиваний вычисляют водопоглощение, кажущуюся плотность и открытую пористость.

Термины и определения, применяемые в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 1.

1. Основной метод

1.1. Отбор и подготовка проб

1.1.1. Отбор и подготовка лабораторной пробы проводится в соответствии с нормативно-технической документацией на зернистые материалы.

1.1.2. Лабораторную пробу массой от 1 до 5 кг усредняют квартованием и делят на две равные по объему части. Одну хранят на случай повторных определений (п. 1.4.2); другую, используемую для лабораторных испытаний, просеивают на ситах с сетками N 4 и 1 (для материалов с максимальным размером зерен 5 мм) или N 10 и 1 (для материалов с максимальным размером зерен свыше 5 мм), если иные сита не предусмотрены в нормативно-технической документации, устанавливающей требования к огнеупорным зернистым материалам.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Электрошкаф сушильный по ГОСТ 13474-79.

Весы с наибольшим пределом взвешивания не менее 500 г с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более 0,1 г (без учета знака), с приспособлением для гидростатического взвешивания; диаметр нити подвеса приспособления не более 1 мм.

Весы с наибольшим пределом взвешивания не более 500 г с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более 0,02 г (без учета знака), с приспособлением для гидростатического взвешивания; диаметр нити подвеса приспособления не более 0,2 мм.

Сосуд из коррозионно-стойкого материала для вакуумирования пробы и насыщения ее жидкостью объемом не менее 1 дм3.

Вакуумная установка, обеспечивающая получение остаточного давления ниже 133,3 Па (1 мм рт. ст.) при отсутствии в системе жидкости.

Допускается применение вакуумной установки, обеспечивающей получение остаточного давления не выше парциального давления паров насыщающей жидкости.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр, с ценой деления шкалы не более 0,5°С с пределами измерения от 0 до 50°С.

Ареометр с ценой деления шкалы 1 кг/м3.

Стаканы из материала, не взаимодействующего с насыщающей жидкостью, вместимостью от 100 до 500 см3.

Сита металлические с сетками номеров 1, 4, 10 по ГОСТ 3826-82.

Ткань хлопчатобумажная вафельная размером около 100х50 см по ГОСТ 11027-80.

Жидкость для насыщения и гидростатического взвешивания пробы, не взаимодействующая с испытуемым материалом (дистиллированная или питьевая вода и т.д.).

Допускается использование другой аппаратуры, точность измерения которой не уступает изложенной в настоящем стандарте.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Пробу, подготовленную по п. 1.1.2, сокращают квартованием до 400-800 г, помещают в стакан, вакуумируют и насыщают жидкостью в соответствии с ГОСТ 2409-80, исключая выдержку после насыщения в течение 4 ч.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 2409-80 постановлением Госстандарта РФ от 19 марта 1996 г. N 178 с 1 января 1997 г. введен в действие ГОСТ 2409-95

1.3.2. Насыщенный материал помещают на сито с сеткой N 1 и промывают насыщающей жидкостью до полного удаления пыли и мелких зерен.

1.3.3. Половину находящегося на сите материала переносят на сложенную не менее чем в четыре слоя, предварительно смоченную жидкостью (использованной по п. 1.3.1), и отжатую вафельную хлопчатобумажную ткань. Масса влажной ткани должна быть в 1,8-2,5 раза больше массы сухой. Материал разравнивают тонким слоем на одной половине куска ткани, а свободным концом удаляют с поверхности зерен избыточную жидкость до тех пор, пока зерна не перестанут слипаться и не потеряют блеска. Перед использованием новую ткань следует прокипятить.

Допускается удалять избыточную жидкость иным методом (например, центрифугированием), обеспечивающим совпадение значений измеряемых параметров с полученными при удалении жидкости влажной тканью в пределах, указанных в п. 1.4.2.

1.3.4. После удаления избыточной жидкости 100-350 г материала переносят в сухой стакан, взвешивают и определяют массу образца, насыщенного жидкостью.

1.3.5. Выполняют операции, указанные в пп. 1.3.3 и 1.3.4, с оставшейся на сите частью материала. Все дальнейшие операции проводят параллельно на двух полученных образцах.

1.3.6. Стакан с образцом постепенно заполняют насыщающей жидкостью до полного покрытия материала. При этом тщательно перемешивают материал для удаления находящегося между зернами воздуха стеклянной палочкой или ложкой. Затем выполняют гидростатическое взвешивание стакана с образцом в насыщающей жидкости. Для этого стакан с образцом закрепляют на подвесе и полностью погружают в насыщающую жидкость с тем, чтобы нить подвеса пересекала границу жидкость - воздух (рекомендуемое приложение 2). При этом необходимо следить за тем, чтобы на поверхности стакана и деталях подвеса не было пузырьков воздуха. Уровень жидкости в сосуде необходимо поддерживать постоянным. Фиксируют массу гирь, уравновешивающих весы при гидростатическом взвешивании.

1.3.7. Из стакана сливают жидкость и находящийся в нем образец высушивают в сушильном шкафу при температуре 110-250°С до постоянной массы. Масса считается постоянной, если результаты двух последующих взвешиваний, проведенных через 1 ч сушки, отличаются между собой не более чем на 0,1%.

Перед взвешиванием образцы охлаждают.

Гидратирующиеся образцы охлаждают в эксикаторе.

1.3.8. Определяют ареометром плотность насыщающей жидкости в сосуде для гидростатического взвешивания.

1.3.9. Операции взвешивания, указанные в пп. 1.3.4; 1.3.6; 1.3.7, проводят на весах с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более +-0,1 г.

Массу пустых стаканов, а также результат их гидростатического взвешивания получают предварительно на весах с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более +-0,02 г и проверяют не реже чем раз в три месяца.

1.3.10. При разногласиях в оценке качества неформованных сыпучих огнеупоров применяют основной метод.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Водопоглощение (W_пог) в процентах, кажущуюся плотность (ро_каж) в граммах на кубический сантиметр, открытую пористость (П_отк) в процентах вычисляют по формулам:

                                         20

                    m'     - m'        ро

                     нас.ж    сух        H2O

             W   = --------------- х ------- х 100,

              пог      m'              ро

                        сух              ж

                       m'

                         сух

            ро   = -------------- x ро ,

              каж   m'      - m'      ж

                     нас.ж.

                    m'     - m'

                     нас.ж    сух

             П   = --------------- х 100,

              отк   m'      - m'

                     нас.ж.

            m'    = m   - m       ;

              сух    сух   сух.ст

            m'       = m       - m       ;

              нас.ж.    нас.ж.    сух.ст

             m' = m - m  ;

                       ст

где

     m     - масса стакана с сухим образцом, г;

      сух

     m     - масса  гирь,   уравновешивающих   стакан   с   образцом  при

             гидростатическом взвешивании, г;

     m     - масса стакана с насыщенным жидкостью образцом, г;

      нас.ж

     m     - масса сухого стакана, г;

      сух.ст

     m     - масса  гирь,  уравновешивающих  стакан при  гидростатическом

      ст

             взвешивании, г;

    ро     - плотность    жидкости,   применяемой   для    насыщения    и

      ж

             гидростатического взвешивания, г/см3;

      20                                                            20

    ро     - плотность    воды   при    температуре  20°С, г/см3 (ро   =

      H2O                                                           H2O

             = 0,9982 г/см3)

1.4.2. Абсолютно-допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать: по кажущейся плотности - 0,045 г/см3 для материалов с кажущейся плотностью до 4 г/см3; 0,120 г/см3 - для материалов с кажущейся плотностью свыше 4 г/см3; по открытой пористости - 1,8%; по водопоглощению - 0,5%.

В случае большего расхождения проводят повторное испытание на оставшейся части лабораторной пробы.

1.4.3. Значение кажущейся плотности, открытой пористости и водопоглощения получают как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Значение кажущейся плотности округляют до второго десятичного знака, а открытой пористости и водопоглощения - до первого десятичного знака.

1.4.4. При испытании одной и той же пробы в разных лабораториях абсолютно-допускаемые расхождения значений измеряемых величин не должно превышать: по кажущейся плотности 0,06 г/см3 - для материалов с кажущейся плотностью до 4 г/см3, 0,15 г/см3 - для материалов с кажущейся плотностью свыше 4 г/см3; по открытой пористости - 2,5%; по водопоглощению - 0,6%.

1.4.5. Результаты испытаний записывают в протокол или журнал испытаний, содержащий:

номер настоящего стандарта;

место и дату испытания;

название метода и наименование измеряемого параметра;

наименование зернистого материала, его марку и гранулометрический состав;

жидкость, применявшуюся для насыщения;

подпись исполнителя.

2. Ускоренный метод

2.1. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по п. 1.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 1.2.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. От пробы, подготовленной по п. 1.1.2, квартованием отбирают два образца массой от 100 до 350 г, помещают в стаканы и высушивают в сушильном шкафу при температуре 180-250°С в течение 15-30 мин, охлаждают на воздухе и взвешивают. Образцы не высушивают, если отбор проб и испытание проводят непосредственно после обжига.

Все последующие операции проводят параллельно на двух образцах.

2.3.2. Образец, находящийся в стакане, насыщают при вакуумировании жидкостью в соответствии с п. 1.3.1 и проводят его гидростатическое взвешивание. Затем из стакана сливают жидкость, образец без потерь переносят на влажную хлопчатобумажную ткань и в соответствии с п. 1.3.3 удаляют с поверхности зерен избыточную жидкость.

2.3.3. Образец, осушенный с поверхности, без потерь переносят в сухой стакан. Определяют массу образца, насыщенного жидкостью.

2.3.4. При выполнении операций взвешивания, указанных в пп. 2.3.1-2.3.3, необходимо руководствоваться требованиями п. 1.3.9.

2.3.5. Определяют ареометром плотность насыщающей жидкости при температуре испытания.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Обработку результатов испытания проводят в соответствии с п. 1.4. При этом расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать расхождений для основного метода более чем в 1,3 раза.

При испытании одной и той же пробы в разных лабораториях расхождения значений измеряемых величин не должны превышать указанных в п. 1.4.4.

2.4.2. Результаты испытания оформляют в соответствии с п. 1.4.5.