Государственный стандарт СССР ГОСТ 2706.6-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания сульфируемых веществ" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.6-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания сульфируемых веществ"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592)

Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of sulphurizing substances content

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 11

1. Аппаратура, посуда и реактивы

Сульфуратор стеклянный лабораторный, вместимостью бюретки 25 см3 и объемом нижнего шара 75+-5 см3.

Воронка стеклянная по ГОСТ 8613-75.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8613-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см3.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77, марки "олеум улучшенный" или олеум х. ч. или ч. д. а. Олеум с массовой долей свободного ангидрида до 3% готовят разбавлением серной кислотой (ГОСТ 4204-77).

Водоотнимающие вещества:

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Проведение анализа

2.1. В сульфуратор наливают при помощи воронки раствор олеума до нижней отметки шкалы бюретки и через 5 - 10 мин точно устанавливают его уровень. Анализируемый продукт сушат в течение 20 мин водоотнимающим веществом, фильтруют и осторожно наливают в сульфуратор до верхней отметки шкалы. Сульфуратор плотно закрывают пробкой и, переводя смесь в верхний шар, охлаждают его водой в течение 10 - 15 мин. Затем смесь перемешивают поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтыванием при одновременном охлаждении стенок прибора водой, при этом пробку сульфуратора необходимо придерживать.

2.2. Операцию сульфирования считают законченной, если смесь после взбалтывания не разогревается в течение 5 - 10 мин. После окончания сульфирования смесь в сульфураторе отстаивают в течение 1 - 2 ч, при этом половину времени сульфуратор должен находиться в горизонтальном положении, а другую половину в вертикальном. Затем отсчитывают по делениям бюретки объем несульфирующихся углеводородов.

Температура смеси при отсчете не должна отличаться от температуры взятых для анализа раствора олеума и продукта более чем на +-0,5°С.

2.3. При анализе сольвента последний, не просушивая, наливают в сульфуратор из бюретки порциями по 2-3 см3, производят перемешивание и охлаждение после приливания каждой порции до полного прекращения разогревания смеси в течение 5-10 мин. Перед наливом каждой порции сольвента смесь собирают в нижний шар сульфуратора, а верхний охлаждают до полной конденсации паров углеводородов.

После налива всего объема сольвента (25 см3) смесь энергично взбалтывают и охлаждают.

3. Обработка результатов

3.1. Массовую долю сульфируемых веществ (X) в процентах по объему вычисляют по формуле

      Х = 100 - 4 х V,

      где V - объем несульфируюшихся углеводородов, см3;

          4 - коэффициент  для  приведения  объема  продукта, взятого для

              анализа, к 100 см3.

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.