Государственный стандарт СССР ГОСТ 2706.5-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания тиофена в бензоле" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.5-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания тиофена в бензоле"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592)

Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of thiophene content in benzene

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 8

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания тиофена в бензоле.

Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением содержания тиофена по градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002-0,001%. При меньшем содержании тиофена пробу удваивают, при большем - пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п. 2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ламбда = 540+-10 нм);

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5, 25 или 50 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 см3.

Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 см3.

Воронки делительные по ГОСТ 8613-75, вместимостью 50 и 2000 см3.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8613-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 100 см3.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Воронка фильтрующая по ГОСТ 9775-69, типа ВФ.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 9775-69 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-72, типа НН, вместимостью 10 и 100 см3.

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см3.

Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см3.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 мин или секундомер.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см3 с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют при нагревании в 2-3 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до метки серной кислотой.

Хлороформ.

Тиофен чистый.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч., не содержащий тиофен, готовят по п. 2.1.

Изатин чистый, раствор, приготовленный по п. 2.2. и 0,5%-ный раствор в серной кислоте.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 10-15%-ный раствор.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 18300-72 постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1987 г. N 2705 c 1 июля 1988 г. введен в действие ГОСТ 18300-87

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Подготовка к анализу

2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен

1 дм3 бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200-300 см3 серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5-10 см3 0,5%-ного раствора изатина в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2-3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см3 раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Приготовление раствора изатина

0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см3 с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают цилиндром 80 см3 хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30-40°С на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.

Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Построение градуировочных графиков

2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.

Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.

Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 см3, бензолом, не содержащим тиофен.

Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см3 бензолом, не содержащим тиофен.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см3 каждая наливают пипеткой по 5 см3 раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см3 раствора изатина и 5 см3 бензола, не содержащего тиофен.

Таблица 1

Номер воронки	Объем бензола, не содержащего тиофен, см3	Объем исходного раствора II, см3	Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %
1	4,9	0,1	0,0001
2	4,8	0,2	0,0002
3	4,7	0,3	0,0003
4	4,6	0,4	0,0004
5	4,5	0,5	0,0005
6	4,4	0,6	0,0006
7	4,3	0,7	0,0007
8	4,2	0,8	0,0008
9	4,1	0,9	0,0009
10	4,0	1,0	0,001
11	5,0	-	-

Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.

В десять воронок добавляют по 10 см3 раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку - 20 см3. Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,00002 до 0,0001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см3 каждая наливают пипеткой по 5 см3 раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III в объемах, указанных в табл. 2.

В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см3 раствора изатина и 25 см3 бензола, не содержащего тиофен.

Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Таблица 2

Номер воронки	Объем бензола, не содержащего тиофен, см3	Объем исходного раствора III, см3	Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %
1	24,5	0,5	0,00001
2	24,0	1,0	0,00002
3	23,5	1,5	0,00003
4	23,0	2,0	0,00004
5	22,5	2,5	0,00005
6	22,0	3,0	0,00006
7	21,5	3,5	0,00007
8	21,0	4,0	0,00008
9	20,5	4,5	0,00009
10	20,0	5,0	0,0001
11	25,0	-	-

Примечание В табл. 1 и 2 приведены концентрации тиофена в растворах сравнения при его содержании в исходном растворе II точно 0,005%, в исходном растворе III точно 0,0005%.

Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение анализа

3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 см3 наливают пипеткой 5 см3 раствора изатина, затем в зависимости от содержания тиофена в продукте приливают 5 или 25 см3 анализируемого бензола и 10 см3 раствора сернокислого железа.

Содержимое воронки энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. По полученному значению оптической плотности определяют процентное содержание тиофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.

Результат анализа делится на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножается на кратность разбавления при разбавлении пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

при массовой доле тиофена от 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;

при массовой доле тиофена более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.