Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения бромного числа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)

Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of bromine value

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5

1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Мешалка механическая типа ММК.

Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 или колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394-72, той же вместимости.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 и 5 мин или секундомер.

Груша резиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1 : 5.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х.ч. или ч. д. а.

Бромид-бромат калия, 0,1 н. раствор, готовят следующим образом: в мерной колбе с небольшим количеством воды растворяют 9,9167 г бромистого калия и 2,7833 г бромноватокислого калия. Затем объем раствора доводят водой до метки и проверяют его титр точно 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. 25%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый, ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5-ный раствор.

2. Проведение анализа

2.1. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см3) до 0,5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Обработка результатов

3.1. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта вычисляют по формуле.

          (V - V ) x 0,008 x 100

                1

      Х = ----------------------,

                    5

      где V     - объем  точно  0,1 н.  раствора   бромид-бромата  калия,

                  взятый для анализа, см3;

          V     - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия,

           1      израсходованный на титрование, см3;

          0,008 - масса брома, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раство-

                  ра бромид-бромата калия, г;

          5     - объем продукта, взятый для анализа, см3.

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

для бромного числа

до 0,12 г/100 см3	0,01 г/100 см3,
св. 0,12 до 0,2 г/100 см3	0,02 г/100 см3,
св. 0,2 до 0,6 г/100 см3	0,03 г/100 см3.