Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.13-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки" (введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.13-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)

Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of boiling range

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 3

1. Приборы, посуда и реактивы

Прибор для перегонки (черт. 1) состоит из следующих частей: колбы перегонной 2 из термостойкого стекла с нормальным шлифом, вместимостью 150 см3 (черт. 2);

Прибор для перегонки

Колба перегонная

Насадка

Аллонж

кожуха стального для колбы (черт. 5) или колбонагревателя 1 с электронагревом мощностью 300-600 Вт (черт. 6) или аналогичный;

насадки 3 с одним шаром (черт. 3);

термометра стеклянного лабораторного 4 в зависимости от анализируемого продукта типа ТН-7 по ГОСТ 400-80, типа 1-А, 2,3-Б по ГОСТ 215-73, типа ТЛ-21, ТЛ-22, ТЛ-23 или ТЛ-42 N 10;

холодильника стеклянного лабораторного 5;

аллонжа 6 (черт. 4);

цилиндра измерительного 7 с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Автотрансформатор лабораторный типа РНО-250-2, РНО-250-05 или аналогичный.

Прокладка асбестовая толщиной 3-5 мм, наружным диаметром, совпадающим с диаметром плоского кольца кожуха или корпуса колбонагревателя, и отверстием в центре диаметром 50+-1 мм.

Горелка газовая.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 5 мин или секундомер.

Барометр ртутный метеорологический.

Колба плоскодонная или коническая со шлифом по ГОСТ 10394-72; вместимостью 250 см3.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Кожух для горелки

Вещества водоотнимающие:

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, свежепрокаленный, или гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Подготовка к анализу

2.1. Перед анализом холодильник устанавливают на штативе так, чтобы конец его внутренней трубки был на 100 мм ниже ее начала. Через кожух холодильника пропускают воду. Собранный по черт. 1 прибор в целях противопожарной безопасности устанавливают на противне с песком.

Колбонагреватель

3. Проведение анализа

3.1. Анализируемый продукт предварительно сушат в колбе водоотнимающим веществом в течение 20 мин, затем фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. 100 см3 осушенного продукта наливают в сухой чистый цилиндр при температуре окружающего воздуха, отсчитывая объем по нижнему мениску, при этом глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости.

Из цилиндра жидкость переливают в сухую чистую колбу для перегонки. Колбу закрывают насадкой со вставленным в нее на корковой пробке термометром так, чтобы ось его совпадала с осью насадки, а ртутный резервуар находился в центре шарика насадки.

Колбу с анализируемым продуктом устанавливают на отверстие асбестовой прокладки кожуха или колбонагревателя. Отводную трубку колбы соединяют при помощи плотно пригнанной корковой пробки с внутренней трубкой холодильника так, чтобы она входила в холодильник на половину своей длины. Соединения на пробках заливают коллодием. Аллонж укрепляют корковой пробкой так, чтобы конец внутренней трубки холодильника находился над сгибом аллонжа.

Цилиндр, которым отмеряли анализируемый продукт, не высушивая, ставят под конец аллонжа так, чтобы он касался стенки, но не достигал верхнего деления шкалы цилиндра.

На время разгонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под колбой зажигают горелку или включают электронагрев. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 10 мин от начала нагрева. Перегонку ведут со скоростью 4-5 см3/мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3 За температуру начала перегонки считают температуру, при которой первая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник с конца холодильника.

За температуру конца перегонки считают температуру, при которой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нормативно-технической документации на соответствующий углеводород.

За температуру "досуха" считают температуру, при которой испаряется последняя капля жидкости анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. После проведения анализа нагрев прекращают, колбу охлаждают на воздухе в течение 5 мин, давая стечь дистилляту в приемник, после чего отмечают объем дистиллята в цилиндре. При применении электронагрева колбу после прекращения нагрева ставят для охлаждения на край колбонагревателя. При нормировании температуры объема жидкости 98 см3 обогрев колбы прекращают, когда в приемник отгонится 96 см3 дистиллята. Следят за дальнейшим подъемом температуры, максимально наблюдаемую температуру принимают за температуру конца перегонки. Если при этом количество дистиллята не равно 98 см3, разгонку повторяют.

Остаток жидкости из колбы выливают в приемник и отмечают общий объем жидкости. Потери не должны превышать 1 см3. В противном случае перегонку повторяют, проверив предварительно уплотнение всех соединений прибора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Наблюдаемую температуру приводят к нормальному давлению. Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (t) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

      t = t  +- Дельта t  + Дельта t  +- Дельта t,

           н            1           2            3

      где t          - наблюдаемая температура,°С;

           н

          Дельта t  - поправка  на барометрическое давление,  вычисленная

                  1   по п. 4.2,°С;

          Дельта t  - поправка на выступающий над пробкой  столбик  ртути

                  2   термометра, вычисленная по п. 4.3,°С;

          Дельта t  - поправка к термометру по паспорту,°С.

                  3

При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в противном случае - вычитают.

4.2. Наблюдаемое давление с учетом постоянных поправок к барометру приводят к температуре 0°С, вычитая из показаний барометра:

2 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 13-20°С;

3 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 21-28°С;

4 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 29-35°С.

Барометрическое давление, мм рт. ст.	Поправка,°С, для температур				Барометрическое давление, мм рт. ст.	Поправка,°С, для температур
	80+-10°С	110+-10°С	140+-15°С	100°С и более		80+-10°С	110+-10°С	140+-15°С	100°С и более
700	2,63	2,87	3,04	3,16	741	0,82	0,89	0,94	0,98
701	2,59	2,82	2,99	3,11	742	0,78	0,95	0,89	0,93
702	2,54	2,77	2,94	3,05	743	0,73	0,80	0,84	0,88
703	2,50	2,72	2,88	3,00	744	0,69	0,75	0,79	0,83
704	2,45	2,67	2,82	2,95	745	0,65	0,70	0,74	0,78
705	2,41	2,63	2,76	2,89	746	0,60	0,66	0,69	0,72
706	2,37	2,58	2,72	2,84	747	0,56	0,61	0,64	0,67
707	2,32	2,53	2,67	2,79	748	0,52	0,56	0,59	0,62
708	2,28	2,48	2,62	2,74	749	0,47	0,52	0,54	0,57
709	2,23	2,43	2,57	2,68	750	0,43	0,47	0,49	0,52
710	2,19	2,38	2,51	2,62	751	0,39	0,42	0,44	0,47
711	2,14	2,33	2,46	2,56	752	0,34	0,38	0,38	0,41
712	2,09	2,29	2,46	2,51	753	0,30	0,33	0,34	0,36
713	2,06	2,24	2,36	2,46	754	0,26	0,28	0,29	0,31
714	2,01	2,19	2,31	2,40	755	0,21	0,23	0,24	0,26
715	1,97	2,14	2,26	2,35	756	0,17	0,19	0,19	0,21
716	1,92	2,09	2,21	2,30	757	0,13	0,14	0,14	0,16
717	1,88	2,04	2,15	2,25	758	0,08	0,09	0,09	0,11
718	1,83	1,99	2,10	2,19	759	0,04	0,05	0,05	0,06
719	1,79	1,94	2,05	2,14	760	0,00	0,00	0,00	0,00
720	1,75	1,90	2,00	2,09	761	-0,04	-0,04	-0,05	-0,05
721	1,70	1,85	1,95	2,04	762	-0,08	-0,09	-0,10	-0,11
722	1,66	1,80	1,90	1,98	763	-0,13	-0,14	-0,15	-0,16
723	1,61	1,75	1,85	1,93	764	-0,17	-0,18	-0,20	-0,21
724	1,57	1,70	1,80	1,88	765	-0,21	-0,23	-0,25	-0,26
725	1,52	1,65	1,75	1,82	766	-0,26	-0,27	-0,29	-0,30
726	1,48	1,61	1,69	1,77	767	-0,30	-0,32	-0,35	-0,36
727	1,43	1,56	1,64	1,72	768	-0,34	-0,37	-0,39	-0,40
728	1,39	1,51	1,59	1,66	769	-0,38	-0,41	-0,44	-0,45
729	1,35	1,46	1,54	1,66	770	-0,42	-0,45	-0,49	-0,50
730	1,30	1,42	1,49	1,55	771	-0,47	-0,51	-0,54	-0,57
731	1,26	1,37	1,44	1,51	772	-0,51	-0,55	-0,59	-0,62
732	1,21	1,32	1,39	1,43	773	-0,55	-0,60	-0,64	-0,67
733	1,17	1,27	1,34	1,40	774	-0,59	-0,64	-0,69	-0,73
734	1,13	1,22	1,29	1,35	775	-0,63	-0,69	-0,74	-0,78
735	1,08	1,18	1,24	1,30	776	-0,68	-0,73	-0,79	-0,83
735	1,04	1,13	1,19	1,24	777	-0,72	-0,78	-0,84	-0,88
737	0,99	1,08	1,14	1,19	778	-0,76	-0,83	-0,89	-0,93
738	0,95	1,03	1,09	1,14	779	-0,80	-0,87	-0,94	-0,99
739	0,91	0,99	1,04	1,09	780	-0,85	-0,92	-0,99	-1,04
740	0,86	0,94	0,99	1,04

Далее по таблице в зависимости от температуры кипения продукта находят поправку на давление, приведенное к 0°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра (Дельта t_2) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

      Дельта t  = 0,00016 х h x (t  - t ),

              2                   1    2

      где 0,00016 - видимый коэффициент расширения ртути в стекле;

          h       - высота  столбика  ртути,  выступающего  над  пробкой,

                    выраженная в градусах шкалы термометра;

          t       - наблюдаемая температура,°С;

           1

          t       - температура окружающего воздуха вблизи середины стол-

           2        бика  ртути,  выступающего  над  пробкой,  измеряется

                    вторым термометром,°С.

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

по температуре 0,1 и 1°С в зависимости от точности применяемого термометра;

по объему дистиллята 1 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).