Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 24975.4-89 (СТ СЭВ 1503-79) "Этилен. Метод определения аммиака" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18 декабря 1989 г. N 3758 г.)

Ethylene. Method for determination of ammonia

Срок действия установлен с 1 января 1991 г. до 1 января 1996 г.

Взамен ГОСТ 24975.4-81

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

Настоящий стандарт распространяется на этилен и устанавливает метод определения аммиака.

Метод основан на поглощении содержащегося в газе аммиака раствором серной кислоты с последующим фотоэлектроколориметрическим (спектрофотометрическим) определением с помощью реактива Несслера и позволяет определять аммиак в пределах объемных долей 0,00003-0,003%.

1. Отбор проб

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24975.0.

2. Аппаратура, посуда и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-46 или колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М, КФК-2 или другого типа со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (435+-10) нм, и с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Счетчик газовый барабанный типа ГСБ-400, позволяющий измерять расход газа с погрешностью не более 100 см3/ч.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105+-5)°С.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Склянки для промывания газов СН-1-200 по ГОСТ 25336 с фильтром из спекшегося стеклянного порошка с размером пор 100-160 мкм по ГОСТ 25336 или с насадками из газопромывателя типа ГФП (или ГФИ) с таким же фильтром или склянки аналогичного типа.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1 (2)-2, 4-1 (2)-2, 6-1 (2)-10 или 7-1 (2)-10 по ГОСТ 20292.

Стакан Н-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.).

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517 или применяют выпускаемый промышленностью; перед применением реактив проверяют на соответствие оптической плотности и чувствительности к ионам NH4(+), по установленным в нормативно-технической документации нормам.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., высушенный до постоянной массы при (105+-5)°С.

Раствор массовой концентрации ионов аммония в пересчете на аммиак 0,01 мг/см3 (раствор 1) готовят по мере необходимости из концентрированного раствора следующим образом: 3,144 г хлористого аммония (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, тщательно перемешивают и приливают воду до метки; полученный концентрированный раствор при подготовке к выполнению измерений разбавляют водой в 100 раз.

Вода дистиллированная, не содержащая аммиака и аммонийных солей, по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. Подготовка к анализу

3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 1, 2, 3, 4, 5, ... , 10 см3 раствора 1, по 50 см3 раствора серной кислоты, по 2 см3 реактива Несслера и приливают раствор серной кислоты до метки. Через 2 - 3 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к контрольному раствору.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 2 см3 реактива Несслера и доводят объем раствора раствором серной кислоты до метки. После внесения каждого реактива растворы тщательно перемешивают.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы аммиака.

3.2. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

4. Проведение анализа

Через две последовательно соединенные поглотительные склянки для промывания газов, содержащие по 50 см3 раствора серной кислоты, пропускают со скоростью не более 50 дм3/ч не менее 40 дм3 пробы этилена. Расход газа измеряют при помощи газового счетчика. Поглотительные растворы количественно переносят из склянок в стакан, склянки тщательно ополаскивают небольшими порциями дистиллированной воды, промывные воды присоединяют к раствору в стакане и выпаривают до объема приблизительно 60 см3. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, 2 см3 реактива Несслера, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Через 2 - 3 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору (см. п. 3.1).

5. Обработка результатов

5.1. Объемную долю аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле

           m x 100 x 22,4

      Х = ----------------,

          V x 17,03 x 1000

      где m     - масса аммиака, определенная по градуировочному графику,

                  мг;

          V     - объем  пропущенного  газа,  приведенный   к  нормальным

                  условиям (0°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.)), дм3;

          17,03 - молекулярная масса аммиака, г.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +-0,00002% при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат округляют до четвертого десятичного знака.