Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 12329-77* (СТ СЭВ 4535-84) "Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 26 сентября 1977 г. N 2309) (документ не действует)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 12329-77* (СТ СЭВ 4535-84)
"Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 26 сентября 1977 г. N 2309)

Petroleum products and hydrocarbon solvents. Method for determination of aniline point and aromatic hydrocarbons

Дата введения 1 июля 1978 г.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта
от 28 мая 1985 г. N 2071

срок действия продлен до 1 января 1993 г.

Взамен ГОСТ 12329-66

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.

Анилиновая точка - минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта полностью смешиваются при нормальных условиях.

Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4535-84 (метод А) и международному стандарту ИСО 2977-74 (метод 1) в части определения анилиновой точки.

1. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор, состоящий из пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25+-1) мм, толщиной стенки (1,2+-0,2) мм и высотой (150+-3) мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм, толщиной стенки (1,8+-0,4) мм и высотой (175+-3) мм; внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой (чертеж).

Мешалка из мягкой стальной проволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцо диаметром 19 мм; верхний конец отогнут под прямым углом и имеет длину около 55 мм, длина мешалки (200+-3) мм. При автоматическом перемешивании применяют мешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качестве направляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длиной около 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.

Колонка адсорбционная, представляющая собой стеклянную - трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1,5-2,0 мм, высота (40+-2) мм, в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля, диаметром (25+-2) мм, высотой (90+-3) мм.

Термометр ТН 5 или ТИН7-2, ТИН7-3, ТИН7-4 по ГОСТ 400-80.

Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-1-10, 3-1-10 или 6-1-5, 7-1-5 по ГОСТ 20292-74.

Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые 6, 7 или 8 по ГОСТ 9147-80.

Колба КН-2-500 или КН-2-100 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-600, В-2-600, В-1-1000, В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82, применяемый в качестве бани.

Рефрактометр типа Аббе или любой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 200°С.

Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. или ч.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 с октановым числом 0+-0,2.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или кальций сернокислый безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 18300-72 постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1987 г. N 2705 с 1 июля 1988 г. введен в действие ГОСТ 18300-87

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, 40%-ный водный раствор.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 1625-75 постановлением Госстандарта СССР от 13 декабря 1989 г. N 3704 с 1 января 1991 г. введен в действие ГОСТ 1625-89

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, марки АСКГ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727-73.

Весы технические любого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,01 г.

Баня для охлаждения воздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованный этиловый спирт и твердая углекислота).

Баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 150°С.

Баню не допускается заполнять водой, так как анилин гидроскопичен#, что приводит к искажению результатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375 Вт с регулировкой подогрева.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336-82.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Подготовка к испытанию

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Анилин сушат не менее 12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затем перегоняют. Первые и последние 10% дистиллята отбрасывают. Очищенный анилин при испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку (69,3+-0,2)°С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очистку анилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями не должно превышать 0,1°С.

Анилин, подготовленный к испытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускается хранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота в холодном и темном месте не более 6 мес.

Анилин берут в пипетку только при помощи резиновой груши.

При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчатки и очки.

Все работы с анилином необходимо вести в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Свежий силикагель выдерживают в сушильном шкафу при 150-160°С в течение 8 ч. Горячий силикагель переносят в нагретую колбу, которую немедленно плотно закрывают и охлаждают до комнатной температуры.

2.3. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают 18-20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровень силикагеля должен быть на 20-25 мм ниже расширенной части колонки. Колонку укрепляют в штативе в вертикальном положении.

2.4. Пробу нефтепродукта или растворителя предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 мин с безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в количестве 10% от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или фильтрацией.

Высоковязкие продукты нагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций или дегидратации осушающего вещества (т. е. при применении сульфата натрия - до 30°С и сульфата кальция - до 110°С).

Если в продукте содержится эмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Для удаления из нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов в адсорбционную колонку, заполненную свежей порцией силикагеля, наливают около 15 см3 испытуемого нефтепродукта или растворителя и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25-35 см3 этилового спирта.

2.6. Деароматизированный нефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки: первую порцию в количестве 5 см3, две последующие по 1,0 см3, остальные по 0,5 см3. В отобранных порциях нефтепродукта или растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формалитовой реакции. Для этого к 1-2 каплям деароматизированного нефтепродукта или растворителя добавляют 1 см3 кислоты и 2-3 капли 40%-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота - испытуемый раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов.

Отсутствие в нефтепродукте или растворителе ароматических углеводородов может быть так же проверено по коэффициенту рефракции в отбираемых порциях нефтепродукта или растворителя. Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта или растворителя на 0,0005 указывает на наличие ароматических углеводородов.

Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очередной порции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. Порции нефтепродукта или растворителя, не содержащие ароматических углеводородов, смешивают.

2.7. Деароматизацию растворителей, выкипающих в пределах 180-240°С, проводят по ГОСТ 9437-85, применяя 98,5-99%-ную серную кислоту, приготовленную по ГОСТ 6994-74 разд. 2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. Проведение испытания

3.1. Определение анилиновой точки нормального эталонного гептана, исходного и деароматизированного нефтепродукта или растворителя.

Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой равные объемы анилина и пробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизированного нефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний - по 3 см3, при разногласиях в оценке качества продукции - по 10 см3.

Пробу высоковязких нефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Массу определяют при комнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900-47. Пробирку закрывают пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртутный шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта или растворителя и анилина. Прибор помещают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1-3°С/мин, перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 3900-47 постановлением Госстандарта СССР от 20 декабря 1985 г. N 4544 с 1 января 1987 г. введен в действие ГОСТ 3900-85 (СТ СЭВ 6754-89)

Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемого продукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм, не допуская разбрызгивания и образования воздушных пузырьков.

После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0,5 до 1,0°С/мин, наблюдая при этом за появлением мути. В момент образования равномерной мути, резко распространяющейся на всю массу жидкости и скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0,1°С температуру - анилиновую точку испытуемого продукта.

Пробу с анилином подогревают и охлаждают с указанной скоростью до получения трех последовательных результатов измерений, расхождение между которыми должно быть не более 0,1°С. Если не достигнута указанная точность, определение повторяют с новой порцией пробы сухого анилина в чистой сухой аппаратуре.

Если проба с анилином образует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку с пробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердой углекислотой, и смесь охлаждают при постоянном перемешивании со скоростью от 0,5 до 1°С/мин до появления мути.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Обработка результатов

4.1. За анилиновую точку принимают среднюю температуру трех определений с учетом поправки на погрешность калибровки термометра, округляемой до 0,05°С.

4.2. Массовую долю ароматических углеводородов в нефтепродукте или растворителе (X) в процентах вычисляют по формуле

                        Х = (Т_1 - Т_2) х К,

где Т_1 - анилиновая точка деароматизированного нефтепродукта или растворителя;

Т_2 - анилиновая точка исходного нефтепродукта или растворителя;

К - анилиновый коэффициент, указанный в таблице.

(Т_1 - Т_2), °С				Анилиновый коэффициент К
				Растворители, выкипающие в пределах 60-130°С	Уайт-спирит	Растворители, выкипающие в пределах 180-240°С
		До	1,5	1,00	-	-
Св.	1,5	до	2,0	1,08	-	1,46
"	2,0	"	3,0	1,12	-	1,46
"	3,0	"	4,0	1,15	-	1,45
"	4,0	"	5,0	1,18	-	1,45
"	5,0	"	6,0	-	1,31	1,44
"	6,0	"	8,0	-	1,30	1,43
"	8,0	"	10,0	-	1,29	1,42
"	10	"	12,0	-	1,28	1,41
"	12	"	14,0	-	1,27	1,39

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2°С.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5°С.

(Измененная редакция, Изм. N 2).